N° d’ordre 04ISAL0020 Année 2004 Thèse Présentée devant L’Institut National des Sciences Appliquées de Lyon Pour obtenir Le grade de docteur Formation doctorale : Génie des Matériaux École doctorale : École doctorale matériaux de Lyon Par Jérôme ADRIEN intitulée Optimisation des cycles thermiques appliqués aux fontes G.S. ferritiques vis à vis des propriétés de fatigue Soutenue le 31 mars 2004 devant la Commission d’examen Jury MM. M. CLAVEL Professeur, Ecole Centrale Paris (Rapporteur) J. LACAZE Directeur de Recherche CNRS, ENSIACET Toulouse (Rapporteur) C. VERDU Maître de Conférences, INSA de Lyon (directrice de thèse) A. REYNAUD Responsable intelligence économique, CTIF Sèvres J.P. CHOBAUT Docteur, directeur CRITT METALL 2T Nancy J.Y. BUFFIERE Professeur, INSA de Lyon (Président du jury) Cette thèse a été préparée au Laboratoire GEMPPM de l'INSA de Lyon MAI 2003 INSTITUT NATIONAL DES SCIENCES APPLIQUEES DE LYON Directeur : STORCK A. Professeurs : AUDISIO S. PHYSICOCHIMIE INDUSTRIELLE BABOT D. CONT. NON DESTR. PAR RAYONNEMENTS IONISANTS BABOUX J.C. GEMPPM*** BALLAND B. PHYSIQUE DE LA MATIERE BAPTISTE P. PRODUCTIQUE ET INFORMATIQUE DES SYSTEMES MANUFACTURIERS BARBIER D. PHYSIQUE DE LA MATIERE BASTIDE J.P. LAEPSI**** BAYADA G. MECANIQUE DES CONTACTS BENADDA B. LAEPSI**** BETEMPS M. AUTOMATIQUE INDUSTRIELLE BIENNIER F. PRODUCTIQUE ET INFORMATIQUE DES SYSTEMES MANUFACTURIERS BLANCHARD J.M. LAEPSI**** BOISSON C. VIBRATIONS-ACOUSTIQUE BOIVIN M. (Prof. émérite) MECANIQUE DES SOLIDES BOTTA H. UNITE DE RECHERCHE EN GENIE CIVIL - Développement Urbain BOTTA-ZIMMERMANN M. (Mme) UNITE DE RECHERCHE EN GENIE CIVIL - Développement Urbain BOULAYE G. (Prof. émérite) INFORMATIQUE BOYER J.C. MECANIQUE DES SOLIDES BRAU J. CENTRE DE THERMIQUE DE LYON - Thermique du bâtiment BREMOND G. PHYSIQUE DE LA MATIERE BRISSAUD M. GENIE ELECTRIQUE ET FERROELECTRICITE BRUNET M. MECANIQUE DES SOLIDES BRUNIE L. INGENIERIE DES SYSTEMES D’INFORMATION BUREAU J.C. CEGELY* CAVAILLE J.Y. GEMPPM*** CHANTE J.P. CEGELY*- Composants de puissance et applications CHOCAT B. UNITE DE RECHERCHE EN GENIE CIVIL - Hydrologie urbaine COMBESCURE A. MECANIQUE DES CONTACTS COUSIN M. UNITE DE RECHERCHE EN GENIE CIVIL - Structures DAUMAS F. (Mme) CENTRE DE THERMIQUE DE LYON - Energétique et Thermique DOUTHEAU A. CHIMIE ORGANIQUE DUFOUR R. MECANIQUE DES STRUCTURES DUPUY J.C. PHYSIQUE DE LA MATIERE EMPTOZ H. RECONNAISSANCE DE FORMES ET VISION ESNOUF C. GEMPPM*** EYRAUD L. (Prof. émérite) GENIE ELECTRIQUE ET FERROELECTRICITE FANTOZZI G. GEMPPM*** FAVREL J. PRODUCTIQUE ET INFORMATIQUE DES SYSTEMES MANUFACTURIERS FAYARD J.M. BIOLOGIE FONCTIONNELLE, INSECTES ET INTERACTIONS FAYET M. MECANIQUE DES SOLIDES FERRARIS-BESSO G. MECANIQUE DES STRUCTURES FLAMAND L. MECANIQUE DES CONTACTS FLORY A. INGENIERIE DES SYSTEMES D’INFORMATIONS FOUGERES R. GEMPPM*** FOUQUET F. GEMPPM*** FRECON L. REGROUPEMENT DES ENSEIGNANTS CHERCHEURS ISOLES GERARD J.F. INGENIERIE DES MATERIAUX POLYMERES GERMAIN P. LAEPSI**** GIMENEZ G. CREATIS** GOBIN P.F. (Prof. émérite) GEMPPM*** GONNARD P. GENIE ELECTRIQUE ET FERROELECTRICITE GONTRAND M. PHYSIQUE DE LA MATIERE GOUTTE R. (Prof. émérite) CREATIS** GOUJON L. GEMPPM*** GOURDON R. LAEPSI****. GRANGE G. GENIE ELECTRIQUE ET FERROELECTRICITE GUENIN G. GEMPPM*** GUICHARDANT M. BIOCHIMIE ET PHARMACOLOGIE GUILLOT G. PHYSIQUE DE LA MATIERE GUINET A. PRODUCTIQUE ET INFORMATIQUE DES SYSTEMES MANUFACTURIERS GUYADER J.L. VIBRATIONS-ACOUSTIQUE GUYOMAR D. GENIE ELECTRIQUE ET FERROELECTRICITE HEIBIG A. MATHEMATIQUE APPLIQUEES DE LYON JACQUET-RICHARDET G. MECANIQUE DES STRUCTURES JAYET Y. GEMPPM*** JOLION J.M. RECONNAISSANCE DE FORMES ET VISION JULLIEN J.F. UNITE DE RECHERCHE EN GENIE CIVIL - Structures JUTARD A. (Prof. émérite) AUTOMATIQUE INDUSTRIELLE KASTNER R. UNITE DE RECHERCHE EN GENIE CIVIL - Géotechnique KOULOUMDJIAN J. INGENIERIE DES SYSTEMES D’INFORMATION LAGARDE M. BIOCHIMIE ET PHARMACOLOGIE LALANNE M. (Prof. émérite) MECANIQUE DES STRUCTURES LALLEMAND A. CENTRE DE THERMIQUE DE LYON - Energétique et thermique LALLEMAND M. (Mme) CENTRE DE THERMIQUE DE LYON - Energétique et thermique LAUGIER A. PHYSIQUE DE LA MATIERE Mai 2003 LAUGIER C. BIOCHIMIE ET PHARMACOLOGIE LAURINI R. INFORMATIQUE EN IMAGE ET SYSTEMES D’INFORMATION LEJEUNE P. UNITE MICROBIOLOGIE ET GENETIQUE LUBRECHT A. MECANIQUE DES CONTACTS MASSARD N. INTERACTION COLLABORATIVE TELEFORMATION TELEACTIVITE MAZILLE H. PHYSICOCHIMIE INDUSTRIELLE MERLE P. GEMPPM*** MERLIN J. GEMPPM*** MIGNOTTE A. (Mle) INGENIERIE, INFORMATIQUE INDUSTRIELLE MILLET J.P. PHYSICOCHIMIE INDUSTRIELLE MIRAMOND M. UNITE DE RECHERCHE EN GENIE CIVIL - Hydrologie urbaine MOREL R. MECANIQUE DES FLUIDES ET D’ACOUSTIQUES MOSZKOWICZ P. LAEPSI**** NARDON P. (Prof. émérite) BIOLOGIE FONCTIONNELLE, INSECTES ET INTERACTIONS NIEL E. AUTOMATIQUE INDUSTRIELLE NORTIER P. DREP ODET C. CREATIS** OTTERBEIN M. (Prof. émérite) LAEPSI**** PARIZET E. VIBRATIONS-ACOUSTIQUE PASCAULT J.P. INGENIERIE DES MATERIAUX POLYMERES PAVIC G. VIBRATIONS-ACOUSTIQUE PELLETIER J.M. GEMPPM*** PERA J. UNITE DE RECHERCHE EN GENIE CIVIL - Matériaux PERRIAT P. GEMPPM*** PERRIN J. INTERACTION COLLABORATIVE TELEFORMATION TELEACTIVITE PINARD P. (Prof. émérite) PHYSIQUE DE LA MATIERE PINON J.M. INGENIERIE DES SYSTEMES D’INFORMATION PONCET A. PHYSIQUE DE LA MATIERE POUSIN J. MODELISATION MATHEMATIQUE ET CALCUL SCIENTIFIQUE PREVOT P. INTERACTION COLLABORATIVE TELEFORMATION TELEACTIVITE PROST R. CREATIS** RAYNAUD M. CENTRE DE THERMIQUE DE LYON - Transferts Interfaces et Matériaux REDARCE H. AUTOMATIQUE INDUSTRIELLE RETIF J-M. CEGELY* REYNOUARD J.M. UNITE DE RECHERCHE EN GENIE CIVIL - Structures RIGAL J.F. MECANIQUE DES SOLIDES RIEUTORD E. (Prof. émérite) MECANIQUE DES FLUIDES ROBERT-BAUDOUY J. (Mme) (Prof. émérite) GENETIQUE MOLECULAIRE DES MICROORGANISMES ROUBY D. GEMPPM*** ROUX J.J. CENTRE DE THERMIQUE DE LYON – Thermique de l’Habitat RUBEL P. INGENIERIE DES SYSTEMES D’INFORMATION SACADURA J.F. CENTRE DE THERMIQUE DE LYON - Transferts Interfaces et Matériaux SAUTEREAU H. INGENIERIE DES MATERIAUX POLYMERES SCAVARDA S. AUTOMATIQUE INDUSTRIELLE SOUIFI A. PHYSIQUE DE LA MATIERE SOUROUILLE J.L. INGENIERIE INFORMATIQUE INDUSTRIELLE THOMASSET D. AUTOMATIQUE INDUSTRIELLE THUDEROZ C. ESCHIL – Equipe Sciences Humaines de l’Insa de Lyon UBEDA S. CENTRE D’INNOV. EN TELECOM ET INTEGRATION DE SERVICES VELEX P. MECANIQUE DES CONTACTS VIGIER G. GEMPPM*** VINCENT A. GEMPPM*** VRAY D. CREATIS** VUILLERMOZ P.L. (Prof. émérite) PHYSIQUE DE LA MATIERE Directeurs de recherche C.N.R.S. : BAIETTO-CARNEIRO M-C. (Mme) MECANIQUE DES CONTACTS ET DES SOLIDES BERTHIER Y. MECANIQUE DES CONTACTS CONDEMINE G. UNITE MICROBIOLOGIE ET GENETIQUE COTTE-PATAT N. (Mme) UNITE MICROBIOLOGIE ET GENETIQUE ESCUDIE D. (Mme) CENTRE DE THERMIQUE DE LYON FRANCIOSI P. GEMPPM*** MANDRAND M.A. (Mme) UNITE MICROBIOLOGIE ET GENETIQUE POUSIN G. BIOLOGIE ET PHARMACOLOGIE ROCHE A. INGENIERIE DES MATERIAUX POLYMERES SEGUELA A. GEMPPM*** Directeurs de recherche I.N.R.A. : FEBVAY G. BIOLOGIE FONCTIONNELLE, INSECTES ET INTERACTIONS GRENIER S. BIOLOGIE FONCTIONNELLE, INSECTES ET INTERACTIONS RAHBE Y. BIOLOGIE FONCTIONNELLE, INSECTES ET INTERACTIONS Directeurs de recherche I.N.S.E.R.M. : PRIGENT A.F. (Mme) BIOLOGIE ET PHARMACOLOGIE MAGNIN I. (Mme) CREATIS** * CEGELY CENTRE DE GENIE ELECTRIQUE DE LYON ** CREATIS CENTRE DE RECHERCHE ET D’APPLICATIONS EN TRAITEMENT DE L’IMAGE ET DU SIGNAL ***GEMPPM GROUPE D'ETUDE METALLURGIE PHYSIQUE ET PHYSIQUE DES MATERIAUX ****LAEPSI LABORATOIRE D’ANALYSE ENVIRONNEMENTALE DES PROCEDES ET SYSTEMES INDUSTRIELS INSA DE LYON DEPARTEMENT DES ETUDES DOCTORALES MARS 03 Ecoles Doctorales et Diplômes d’Etudes Approfondies habilités pour la période 1999-2003 ECOLES DOCTORALES RESPONSABLE CORRESPONDANT DEA INSA RESPONSABLE n° code national PRINCIPAL INSA n° code national DEA INSA Chimie Inorganique CHIMIE DE LYON M. D. SINOU M. R. GOURDON 910643 UCBL1 87.53 (Chimie, Procédés, Environnement) 04.72.44.62.63 Sec 84.30 Sciences et Stratégies Analytiques Sec 04.72.44.62.64 Fax 87.17 910634 EDA206 Fax 04.72.44.81.60 Sciences et Techniques du Déchet M. R. GOURDON 910675 Tél 87.53 Fax 87.17 Villes et Sociétés Mme M. ZIMMERMANN ECONOMIE, ESPACE ET M.A. BONNAFOUS Mme M. ZIMMERMANN 911218 Tél 60.91 Fax 87.96 MODELISATION DES LYON 2 60.91 COMPORTEMENTS 04.72.72.64.38 Fax 87.96 Dimensions Cognitives et Modélisation M. L. FRECON Sec 04.72.72.64.03 992678 Tél 82.39 Fax 85.18 (E2MC) Fax 04.72.72.64.48 EDA417 Automatique Industrielle M. M. BETEMPS ELECTRONIQUE, M. D. BARBIER 910676 Tél 85.59 Fax 85.35 ELECTROTECHNIQUE, INSA DE LYON AUTOMATIQUE 85.47 Dispositifs de l’Electronique Intégrée M. D. BARBIER Fax 60.82 910696 Tél 85.47 Fax 60.82 (E.E.A.) Génie Electrique de Lyon M. J.P. CHANTE EDA160 910065 Tél 87.26 Fax 85.30 Images et Systèmes Mme I. MAGNIN 992254 Tél 85.63 Fax 85.26 Analyse et Modélisation des Systèmes Biologiques M. S. GRENIER EVOLUTION, ECOSYSTEME, M. J.P FLANDROIS M. S. GRENIER 910509 Tél 79.88 Fax 85.34 MICROBIOLOGIE , MODELISATION UCBL1 79.88 04.78.86.31.50 Fax 85.34 (E2M2) Sec 04.78.86.31.52 Fax 04.78.86.31.49 EDA403 Documents Multimédia, Images et Systèmes M. A. FLORY INFORMATIQUE ET INFORMATION M. J.M. JOLION d’Information Communicants Tél 84.66 Fax 85.97 POUR LA SOCIETE INSA DE LYON 992774 87.59 Extraction des Connaissances à partir des Données M. J.F. BOULICAUT (EDIIS) Fax 80.97 992099 Tél 89.05 Fax 87.13 EDA 407 Informatique et Systèmes Coopératifs pour l’Entreprise 950131 M. A. GUINET Tél 85.94 Fax 85.38 Biochimie M. M. LAGARDE INTERDISCIPLINAIRE SCIENCES- M. A.J. COZZONE M. M. LAGARDE 930032 Tél 82.40 Fax 85.24 SANTE UCBL1 82.40 04.72.72.26.72 Fax 85.24 (EDISS) Sec 04.72.72.26.75 Fax 04.72.72.26.01 EDA205 Génie des Matériaux : Microstructure, Comportement M. J.M.PELLETIER MATERIAUX DE LYON M. J. JOSEPH M. J.M. PELLETIER Mécanique, Durabilité Tél 83.18 Fax 85.28 ECL 83.18 910527 UNIVERSITE LYON 1 04.72.18.62.44 Fax 85.28 Sec 04.72.18.62.51 Matériaux Polymères et Composites M. H. SAUTEREAU EDA 034 Fax 04.72.18.60.90 910607 Tél 81.78 Fax 85.27 ____________________________________________ Matière Condensée, Surfaces et Interfaces M. G. GUILLOT 910577 Tél 81.61 Fax 85.31 Analyse Numérique, Equations aux dérivées partielles M. G. BAYADA MATHEMATIQUES ET M. F. WAGNER M. J. POUSIN et Calcul Scientifique Tél 83.12 Fax 85.29 INFORMATIQUE FONDAMENTALE UCBL1 88.36 910281 04.72.43.27.86 Fax 85.29 (Math IF) Fax 04.72.43.00.35 EDA 409 Acoustique M. J.L. GUYADER MECANIQUE, ENERGETIQUE, GENIE M. J. BATAILLE M. G.DALMAZ 910016 Tél 80.80 Fax 87.12 CIVIL, ACOUSTIQUE ECL 83.03 04.72.18.61.56 Fax 04.72.89.09.80 Génie Civil M. J.J.ROUX (MEGA) Sec 04.72.18.61.60 992610 Tél 84.60 Fax 85.22 Fax 04.78.64.71.45 EDA162 Génie Mécanique M. G. DALMAZ 992111 Tél 83.03 Fax 04.78.89.09.80 Thermique et Energétique 910018 M. J. F. SACADURA Tél 81.53 Fax 88.11 En grisé : Les Ecoles doctorales et DEA dont l’INSA est établissement principal Remerciements Ce travail est l’aboutissement de trois années et demie de travail au sein du Groupe d’Etudes de Métallurgie Physique et de physique des Matériaux de l’Institut National des Sciences Appliquées de Lyon. Cette thèse était financée par le Centre Technique des Industries de la Fonderie. Je souhaite exprimer ma gratitude au CTIF et en particulier à Alain Reynaud qui a suivi mon travail. Pour mener à bien ce projet j’ai pu compter sur l’aide précieuse de Catherine Verdu, directrice de cette thèse, et de Roger Fougères. Je tiens à les remercier tous les deux pour m’avoir encadré et pour m’avoir fait profiter de leurs conseils et de leur expérience. J’exprime ma reconnaissance à Michel Clavel et Jacques Lacaze, rapporteurs, pour avoir accepté d’examiner ce manuscrit. Je remercie également les autres membres du jury, Jean- Paul Chobaut et Jean-Yves Buffière. L’aboutissement de ce travail doit beaucoup à l’ensemble des personnes du laboratoire qui ont participé de près ou de loin à cette étude. De peur d’en oublier, je ne les nommerai pas mais je tiens à toutes les remercier chaleureusement pour leur aide et leur convivialité. Enfin merci à Séverine, Baptiste et à l’ensemble de ma famille pour m’avoir soutenu durant toutes ces années d’études. 9 Sommaire Introduction 11 I. Synthèse bibliographique 13 I.1. Elaboration................................................................................................................13 I.1.1. Sphéroïdisation et inoculation...........................................................................13 I.2. Transformations intervenant lors du refroidissement................................................14 I.2.1. Solidification des fontes G.S.............................................................................14 I.2.2. Les éléments d’alliage.......................................................................................15 I.2.3. Réaction eutectoïde............................................................................................17 I.3. Traitements thermiques appliqués aux fontes GS.....................................................18 I.3.1. Généralités.........................................................................................................18 I.3.2. Traitements thermiques de ferritisation.............................................................22 I.3.3. Traitements thermiques de type bainitique........................................................24 I.3.4. Traitements thermiques de type martensitique..................................................29 I.3.5. Traitements thermiques ″intercritiques″............................................................32 I.4. Mécanismes d’endommagement des fontes GS en fatigue dans le domaine des moyens et grands nombres de cycles..................................................................37 I.4.1. Introduction.....................................................................................................37 I.4.2. Amorçage de la fissuration..............................................................................37 I.4.3. Propagation......................................................................................................40 I.4.4. Effet de différents traitements thermiques sur la durée de vie en fatigue.......44 I.5. Conclusions...............................................................................................................48 II. Matériaux 49 II.1. Composition.............................................................................................................49 II.2. Réalisation de la coulée............................................................................................49 II.3. Traitements thermiques............................................................................................50 II.4. Microstructure..........................................................................................................51 II.5. Propriétés mécaniques..............................................................................................52 III. Etude du comportement en fatigue 53 III.1. Courbes de Wöhler.................................................................................................53 III.1.1. Techniques expérimentales.............................................................................53 III.1.2. Résultats..........................................................................................................54 III.2. Mécanismes de fissuration en fatigue.....................................................................56 III.2.1. Techniques expérimentales.............................................................................56 III.2.2. Mécanismes d’amorçage des microfissures....................................................62 III.2.3. Mécanismes de propagation des fissures........................................................67 III.2.4. Analyse des résultats.......................................................................................78 III.3. Conclusions.............................................................................................................86 10 IV. Optimisation de la matrice ferritique 89 IV.1. Origine des différences de propriétés mécaniques de la ferrite..............................89 IV.1.1. Précipitation dans la ferrite.............................................................................89 IV.1.2. Grains de ferrite.............................................. ...............................................110 IV.1.3. Eléments en solution solide.............................................................................113 IV.2. Analyse des modifications intervenant lors des traitements thermiques de ferritisation............................................................................................................121 IV.2.1. Origine des variations de la teneur du carbone en solution dans la ferrite.....121 IV.2.2. Analyse de l’effet de la température de palier isotherme................................124 IV.3. Conclusions.............................................................................................................128 V. Etude de fontes GS de type ″Dual-phase″ 131 V.1. Méthodes et techniques expérimentales...................................................................131 V.1.1. Méthodes expérimentales.................................................................................131 V.1.2. Techniques expérimentales...............................................................................132 V.2. Traitement thermique permettant la formation de bainite dans les zones de fin de solidification..................................................................................................133 V.2.1. Cycles thermiques.............................................................................................133 V.2.2. Microstructure..................................................................................................135 V.2.3. Propriétés mécaniques......................................................................................138 V.3. Traitement thermique permettant la formation de bainite dans les zones de fin de solidification et autour des sphéroïdes de graphite........................................140 V.3.1. Cycles thermiques.............................................................................................140 V.3.2. Microstructure..................................................................................................141 V.3.3. Propriétés mécaniques......................................................................................144 V.4. Conclusions..............................................................................................................148 Conclusions et perspectives 149 Annexes 153 Annexe A :Tomographie X haute résolution....................................................................153 A.1. Principe................................................................................................................153 A.2. Application de la tomographie X à la caractérisation de la microstructure des fontes G.S...............................................................................................................155 A.3. Application de la tomographie X à l’étude des mécanismes de fissuration en fatigue des fontes G.S..............................................................................................157 Annexe B : Comportement microplastique de la fonte GS...............................................161 B.1. Techniques expérimentales..................................................................................161 B.2. Résultats des essais de microplasticité................................................................165 B.3. Analyse du comportement microplastique de la fonte GS..................................172 B.4. Conclusions..........................................................................................................179 Annexe C : Relation d’orientation entre la ferrite et les oxydes Fe O ............................181 3 4 C.1. Relation de Bain...................................................................................................181 C.2. Relation de Nishiyama et Wasserman.................................................................182 C.3. Indexation des clichés de diffraction [CHE77]....................................................183 Références bibliographiques 187