Diplôme de Doctorat Spécialité AUTOMATIQUE Observateurs pour un procédé de cristallisation en batch Basile UCCHEDDU Juillet 2011 N˚d’ordre : 130-2011 Ann´ee 2011 THESE DE L’UNIVERSITE DE LYON D´elivr´ee par L’UNIVERSITE CLAUDE BERNARD LYON 1 ECOLE DOCTORALE EEA DIPLOME DE DOCTORAT ( arrˆet´e du 7 aouˆt 2006 ) Sp´ecialit´e AUTOMATIQUE soutenue publiquement le 11 juillet 2011 par M. UCCHEDDU Basile TITRE : Observateurs pour un proc´ed´e de cristallisation en batch Rapporteurs M. BUSVELLE Eric Professeur, Le2i, Auxerre M. FARZA Mondher Professeur, GREYC, Caen Examinateurs M. VIVALDA Jean-Claude Directeur de Recherche, INRIA, Metz M. FEVOTTE Gilles Professeur, EMSE, Saint-Etienne Mmˆe NADRI Madiha MdC, LAGEP, Lyon Directeur de th`ese M. HAMMOURI Hassan Professeur, LAGEP, Lyon 1 i ii Table des mati`eres Introduction g´en´erale 1 1 Cristallisation : aspect th´eorique 5 1.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5 1.2 Notions fondamentales . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7 1.2.1 Solubilit´e . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7 1.2.2 Sursaturation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8 1.2.3 Courbe de solubilit´e et m´etastabilit´e . . . . . . . . . . . 9 1.3 M´ecanisme de cristallisation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10 1.3.1 Germination . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11 1.3.2 Croissance . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13 1.4 Polymorphisme . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14 1.5 Co-cristallisation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16 1.6 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16 2 Mod´elisation d’un proc´ed´e de cristallisation 19 2.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19 2.2 Mod´elisation dans le cadre de la cristallisation . . . . . . . . . . 20 2.2.1 Type de cristallisation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21 2.2.2 Mod´elisation de la cristallisation . . . . . . . . . . . . . . 22 2.3 Le mod`ele de cristallisation utilis´e . . . . . . . . . . . . . . . . . 31 2.4 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32 iii 3 Observabilit´e et observateurs 35 3.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35 3.2 Notions d’observabilit´e . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36 3.3 Synth`ese d’observateur pour les syst`emes lin´eaires . . . . . . . . 43 3.3.1 Syst`emes lin´eaires `a coefficients constants . . . . . . . . . 44 3.3.2 Syst`emes affines en l’´etat (injection de sortie) . . . . . . 45 3.4 Filtre de Kalman ´etendu . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47 3.5 Observateur grand gain . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48 3.6 Observateur de dimension infinie . . . . . . . . . . . . . . . . . 49 4 Immersion de syst`emes, observabilit´e uniforme 51 4.1 Forme canonique dans le cas r´egulier . . . . . . . . . . . . . . . 52 4.2 Forme canonique dans le cas singulier . . . . . . . . . . . . . . . 53 4.3 Observateur en dimension infinie . . . . . . . . . . . . . . . . . 60 4.4 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61 5 Exploitation du mod`ele de cristallisation 71 5.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 71 5.2 M´ethode des diff´erences finies . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 72 5.3 M´ethode des moments . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 76 5.4 M´ethode des caract´eristiques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 79 5.4.1 Droites caract´eristiques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81 5.5 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 84 6 Validation du mod`ele 87 6.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 87 6.2 Processus de validation du mod`ele . . . . . . . . . . . . . . . . . 88 6.3 Rappel de notre mod`ele . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 89 6.4 R´esolution du mod`ele . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 90 6.5 Protocole exp´erimental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 90 6.6 R´esultats . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 91 iv 6.7 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 95 7 Observateurs pour un proc´ed´e de cristallisation 97 7.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 97 7.2 Travaux pr´eliminaires . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 98 7.3 Observateur pour estimer la germination . . . . . . . . . . . . . 99 7.3.1 Mod`ele de l’observateur . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99 7.3.2 Structure et calcul du gain . . . . . . . . . . . . . . . . . 103 7.4 Observateur de dimension infinie . . . . . . . . . . . . . . . . . 108 7.4.1 Exploitation num´erique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 110 7.5 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 111 8 R´esultats 115 8.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 115 8.2 Mod`ele de r´ef´erence . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 115 8.3 Validation de l’observateur de la germination . . . . . . . . . . . 116 8.3.1 Mod`ele perturb´e . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 118 8.3.2 Observateur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 118 8.3.3 R´esultats . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 119 8.4 Observateur de dimension infinie . . . . . . . . . . . . . . . . . 125 8.4.1 Condition de simulation . . . . . . . . . . . . . . . . . . 125 8.4.2 Croissance et germination . . . . . . . . . . . . . . . . . 125 8.5 R´esultats . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 126 8.5.1 Taille η de la mesure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 127 8.5.2 Erreur de +20% sur les param`etres . . . . . . . . . . . . 127 8.5.3 Autres erreurs . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 128 8.5.4 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 128 Conclusion g´en´erale 133 R´ef´erences bibliographiques 134 v A Analyse d’image 141 A.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 141 A.2 Transform´ee de Hough . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 142 A.2.1 Principe de base . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 142 A.2.2 D´etection de lignes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 144 A.2.3 D´etection de pics . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 144 A.3 D´etection des cristaux . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 145 A.3.1 Image : acquisition et filtrage . . . . . . . . . . . . . . . 145 A.3.2 Transform´ee de Hough . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 147 A.3.3 Image finale . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 148 A.4 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 149 vi