Republic of Ecuador ≠ EDICT OF GOVERNMENT ± In order to promote public education and public safety, equal justice for all, a better informed citizenry, the rule of law, world trade and world peace, this legal document is hereby made available on a noncommercial basis, as it is the right of all humans to know and speak the laws that govern them. NTE INEN 2377 (2005) (Spanish): Dióxido de carbono. Requisitos INSTITUTO ECUATORIANO DE NORMALIZACIÓN Quito - Ecuador NORMA TÉCNICA ECUATORIANA NTE INEN 2 377:2005 DIÓXIDO DE CARBONO. REQUISITOS. Primera Edición CARBON DIOXIDE. SPECIFICATIONS. First Edition DESCRIPTORES: Gases, dióxido de carbono, requisitos. QU 13.02-403 CDU: 661.97 CIIU:3511 ICS: 71.060.20 CDU: 661.97 CIIU: 3511 ICS: 71.060.20 ¡Erro r! Marcador QU 13.02-403 Norma Técnica DIÓXIDO DE CARBONO. NTE INEN Ecuatoriana REQUISITOS. 2 377:2005 Voluntaria 2005-01 1. OBJETO 1.1 Esta norma establece los requisitos que debe cumplir el dióxido de carbono líquido o líquido gasificado. Ver nota 1. 2. ALCANCE 2.1 Esta norma se aplica al dióxido de carbono que se utiliza con fines medicinales. 2.2 Esta norma se aplica al dióxido de carbono que se utiliza con fines industriales y alimenticios. 3. DEFINICIONES 3.1 Gas. Estado de la materia que se caracteriza por una baja densidad y viscosidad, puede expandirse y contraerse en respuesta a cambios de presión y temperatura, se difunde fácilmente dentro de otros gases, se distribuye rápidamente y uniformemente en cualquier envase. Puede cambiar al estado líquido o sólido, solamente por el efecto combinado de incrementar la presión y disminuir la temperatura. 3.2 Gas medicinal. Todo producto constituido por uno o más componentes gaseosos apto para entrar en contacto directo con el organismo humano, de concentración e impurezas conocidas y elaborado de acuerdo a especificaciones. 3.3 Gas industrial. Todo gas utilizado con fines industriales y alimenticios. 3.4 Dióxido de carbono. Gas o líquido criogénico incoloro que a concentraciones bajas no tiene olor y a concentraciones altas posee un ligero olor punzante acídico; está constituido por 27,3% de carbón y 72,7% de oxígeno; la densidad del gas es 1,833 kg/m3 a 21,1 °C (70°F) a 101 kPa de presión y el punto de sublimación -78,5 °C a 101 kPa de presión. Puede existir simultáneamente en sus tres estados, sólido, líquido y gaseoso a -56,6°C (-69,9°F) de temperatura y 416 kPa (60,4 psi) de presión. 3.5 Cilindro. Recipiente de acero o aluminio en el cual se envasa dióxido de carbono en forma líquida por diferencia de peso. Ver NTE INEN 2049 y Anexo A, figura 1. 3.6 Lote. Cantidad de producto contenida en un envase en la que se realice una ininterrumpida secuencia de llenado, termo, tanque estacionario y carro tanque, que es fabricado bajo condiciones de producción uniformes, que se somete a inspección como un conjunto unitario. 3.7 Termo criogénico. Recipiente estacionario o móvil aislado al vacío diseñado para contener dióxido de carbono. Ver nota 2. 3.8 Carro tanque criogénico. Tanque aislado al vacío destinado al transporte de dióxido de carbono. Ver nota 2. 3.9 Tanque criogénico estacionario. Recipiente aislado al vacío destinado al almacenamiento de dióxido de carbono. Ver nota 3. NOTA 1. El dióxido de carbono, también es conocido como anhidrido carbónico, gas carbónico, bióxido de carbono o bióxido carbónico. NOTA 2. Norma DOT: Documento del Departamento del Transporte de los Estados Unidos, Título 49 CFR, partes 107, 171, 172, 173, 174, 177, 178 y 179. NOTA 3. Código ASME parte 8. (Continúa) _________________________________________________________________________________ DESCRIPTORES: Gases, dióxido de carbono, requisitos. -1- 2003-047 NTE ILNEN 2 377 2005-01 3.10 Tanque aislado térmicamente. Recipiente aislado destinado al almacenamiento de dióxido de carbono, recubierto interiormente con productos tales como poliuretano, lana de vidrio u otros. 3.11 Carro tanque aislado térmicamente. Tanque destinado al transporte de dióxido de carbono, aislado con productos tales como poliuretano, lana de vidrio u otros. 3.12 Llenado individual (trasvase). Corresponde a las operaciones de llenado de envases uno por uno, en el cual el lote está definido por una sesión de trabajo con el mismo personal, equipo y producto. 3.13 Válvula. Dispositivo colocado en el envase que permite según su diseño, extraer o liberar dióxido de carbono. Esta puede ser de operación o de seguridad. 3.14 Temperatura crítica. Temperatura a la cual un gas no puede ser licuado únicamente por efectos de presión, 31,1°C (87,9°F) para el dióxido de carbono. 4. CLASIFICACIÓN 4.1 El dióxido de carbono de acuerdo con su uso se clasifica en dos tipos: 4.1.1 Tipo 1. Dióxido de carbono medicinal. 4.1.2 Tipo 2. Dióxido de carbono industrial y alimenticio. 5. DISPOSICIONES GENERALES 5.1 No se debe exponer los envases de dióxido de carbono a temperaturas mayores a la temperatura crítica (31,1°C), porque puede causar la ruptura o explosión del mismo. 5.2 Las especificaciones del dióxido de carbono pueden variar de acuerdo a los requerimientos del usuario. Ver Anexo G y Nota 5. 6. REQUISITOS 6.1 Requisitos específicos 6.1.1 Requisitos químicos del dióxido de carbono líquido. Ver tabla 1 ____________________________ NOTA 5. Los tipos de producción son genéricos y hay variaciones en procesos individuales, como consecuencia el proveedor debe evaluar si todos los componentes listados son aplicables para el plan de análisis (Continúa) -2- 2003-047 NTE ILNEN 2 377 2005-01 TABLA 1. Requisitos Químicos del Dióxido de Carbono líquido Tipo 1 Tipo 2 Requisitos Unidad Medicinal Industrial y Alimenticio Método de ensayo Mín Máx Mín Máx Pureza % V/V 99,9 - 99,9 - Numeral 8.1 Monóxido de ml/m3* - 10(1) - 10 Numeral 8.2 carbono Humedad ml/m3 - 67(1) - 20 Numeral 8.3 Hidrocarburos ml/m3 Totales (como - - - 50 Numeral 8.4 metano) Oxido Nítrico ml/m3 - 2,5(1) - 2,5 Numeral 8.5 Dióxido de ml/m3 - 2,5(1) - 2,5 Numeral 8.6 nitrógeno Azufre total ml/m3 - - - 0,1(2) Numeral 8.7 Dióxido de azufre ml/m3 - 5(1) - - Numeral 8.8 * ml/m3 = 1p.p.m (V/V) (1) Mediciones realizadas en la fase gaseosa (2) Si el total de azufre contenido excede de 0,1 mg/kg, se debe determinar separadamente los diferentes compuestos que forman el azufre total y los siguientes límites deben ser aplicados: Sulfuro carbonilo máximo 0,1 mg/kg Sulfuro de hidrógeno máximo 0,1 mg/kg Dióxido de azufre máximo 1,0 mg/kg 6.1.2 La pureza del dióxido de carbono gaseoso medicinal debe ser de 99,5 % (V/V). 6.2 Requisitos complementarios 6.2.1 Requisitos organolépticos 6.2.1.1 Olor y sabor. Ver numeral 8.9 6.2.1.2 Apariencia en agua (turbidez). Ver numeral 8.10 6.2.2 Manejo y transporte 6.2.2.1 Dióxido de carbono envasado en cilindros a. Los cilindros de dióxido de carbono deben ser manejados cuidadosamente para evitar daños físicos, originados por caídas o choques fuertes entre ellos. b. Los cilindros de dióxido de carbono deben ser transportados en posición vertical, con su respectiva tapa de seguridad sea fija o roscada y sujetados fuertemente para prevenir que se caigan o se golpeen. c. Las válvulas de seguridad de los cilindros de dióxido de carbono sólo deben ser manipuladas por personal calificado; las válvulas, en caso de perder su disco de ruptura, deben ser reemplazadas por un repuesto original de iguales características y condiciones de operación. d. Los cilindros de dióxido de carbono que ya han sido utilizados deben retornar a las estaciones de llenado con una presión residual mínima de 206,8 kPa (29 psi). e. Una vez consumido el dióxido de carbono, se debe cerrar completamente la válvula y enroscar cuidadosamente la tapa de seguridad, en el caso de que ésta sea removible. f. No se debe calentar los cilindros de dióxido de carbono de ninguna manera para aumentar el grado de descarga del producto. g. No se debe utilizar el dióxido de carbono contenido en un cilindro sin antes disminuir su presión mediante el regulador de presión. (Continúa) -3- 2003-047 NTE ILNEN 2 377 2005-01 h. La válvula del cilindro se debe abrir despacio y cuidando que no apunte al cuerpo de alguna persona. i. Los usuarios no deben reparar la válvula, pintar o alterar los cilindros; no se debe utilizar accesorios diferentes al volante o galleta para abrir la válvula. j. Para transportar los cilindros de una lugar a otro, no se deben rodar los cilindros; se debe usar un medio de transporte seguro (coche transportador). 6.2.2.2 Dióxido de carbono envasado en termos criogénicos a. Los termos criogénicos se deben transportar en posición vertical, siempre que se garantice que existan separadores entre termos y estén debidamente ajustados. b. Para la carga y descarga de termos criogénicos sueltos, se debe utilizar un sistema de elevación de potencia. c. No se debe golpear, rodar o dejar caer el termo criogénico. d. No se debe utilizar grasas, ni aceites en ninguna conexión. e. Utilizar guantes, gafas protectoras y zapatos de seguridad al manipular y/o envasar el producto. f. Si alguna válvula se congela y se dificulta su movimiento, se debe utilizar agua a temperatura ambiente para descongelarla. g. En el caso de termos criogénicos de uso medicinal se debe utilizar válvulas antiretorno para prevenir reflujo hacia el termo. 6.2.2.3 Dióxido de carbono envasado en tanques criogénicos o tanques aislados térmicamente. a. Los tanques usados en el manejo y transporte de dióxido de carbono deben ser de uso exclusivo para este producto. b. Se debe evitar derrames de los tanques criogénicos o tanques aislados. c. Los tanques deben estar correctamente identificados de acuerdo con la NTE INEN 2266. d. No se debe comer o beber mientras se esté manipulando el producto. 6.2.3 Almacenamiento 6.2.3.1 Los envases que contienen dióxido de carbono líquido se deben almacenar en áreas secas, frescas y bien ventiladas, alejadas de fuentes de calor y de la luz solar directa. La temperatura de almacenamiento no debe exceder los 52°C. 6.2.3.2 Los envases no se deben almacenar en lugares donde puedan tener contacto con humedad o fuentes de ignición. 6.2.3.3 Durante el almacenamiento los envases que contienen dióxido de carbono deben ser mantenidos en posición vertical, sujetos con cadenas o fajas de seguridad y protegidos del deterioro externo. El nivel de protección puede variar desde el almacenamiento bajo techo y/o una protección individual del envase (por ejemplo, cobertores plásticos). 6.2.3.4 Las áreas de almacenamiento deben tener rótulos con señales de "No fumar". 6.2.3.5 Los envases que contienen dióxido de carbono deben contener válvulas de alivio de presión. Se debe evitar la manipulación innecesaria de las válvulas y de otros componentes. (Continúa) -4- 2003-047 NTE ILNEN 2 377 2005-01 6.2.3.6 Los envases que contienen dióxido de carbono se deben almacenar fuera de las áreas de producción y procesamiento, ascensores, salidas de edificios y habitaciones o corredores principales que lleven a salidas. 6.2.3.7 Se debe evitar el almacenamiento de envases vacíos y llenos en el mismo lugar, a fin de prevenir confusiones. Se debe usar letreros que permitan una diferenciación adecuada entre envases llenos y vacíos. 6.2.3.8 El dióxido de carbono líquido debe ser transportado y almacenado de la siguiente manera: a. 80% del volumen del envase en fase líquida y el resto de volumen en fase gaseosa. b. Se debe almacenar y/o transportar grandes cantidades de dióxido de carbono líquido, en contenedores aislados y presurizados máximo a – 30 °C de temperatura y 2,07 MPa (300 psi) de presión. c. Cuando se almacene pequeñas cantidades (menores o iguales a 20 kg) de dióxido de carbono se debe usar cilindros a temperatura ambiente y 6,0 MPa (870 psi) de presión. d. El dióxido de carbono se debe almacenar en cilindros que tengan válvulas de seguridad. 6.2.4 Salud 6.2.4.1 El dióxido de carbono en concentraciones del 2% al 10%, puede causar dolor de cabeza, perturbación mental, aumento de la presión sanguínea y del grado de respiración. 6.2.4.2 El dióxido de carbono en concentraciones iguales o mayores del 10%, en pocos minutos puede producir asfixia e inconsciencia. 6.2.4.3 El dióxido de carbono en concentraciones del 50% al 100% puede causar una rápida pérdida del conocimiento y la muerte por asfixia. 6.2.4.4 El dióxido de carbono gaseoso es un asfixiante simple y un poderoso vasodilatador cerebral. 6.2.4.5 El dióxido de carbono líquido no se debe poner en contacto con la piel, ojos y ropa, por que puede causar quemaduras por frío. 6.2.4.6 No se debe permitir la entrada del personal a las áreas de trabajo sin la debida protección respiratoria durante las emergencias que podrían suscitarse por la mala manipulación. 6.2.4.7 Cuando se envase dióxido de carbono se debe utilizar únicamente guantes mecánicamente resistentes. 7. INSPECCIÓN 7.1 Muestreo 7.1.1 El muestreo para dióxido de carbono envasado en cilindros por medio de rampas o manifolds se debe realizar de acuerdo con la tabla 2. TABLA 2. Muestreo para dióxido de carbono envasado en manifolds y cilindros individuales Tamaño del lote Tamaño de NCA = 2,5 la muestra Ac Re 2 a 50 5 0 1 51 a 150 8 0 1 151 a 500 20 1 2 501 y más 32 2 3 Inspección Normal. Nivel de inspección 1 (Continúa) -5- 2003-047 NTE ILNEN 2 377 2005-01 7.1.2 El muestreo para dióxido de carbono envasado en termos criogénicos, tanques estacionarios y carros tanques, se debe realizar tomando una muestra de cada uno de los envases cada vez que sean llenados. 7.2 Aceptación o rechazo 7.2.1 De la muestra obtenida aleatoriamente se determinará el cumplimiento de los requisitos del producto indicados en el numeral 6. 7.2.2 Si la muestra ensayada no cumple con uno o más de los requisitos establecidos en esta norma, se extraerá una segunda muestra y se repetirán los ensayos. 7.2.3 Si la segunda muestra ensayada no cumpliera con uno o más de los requisitos establecidos en esta norma, se rechazará el lote correspondiente. 8. MÉTODOS DE ENSAYO 8.1 Determinación de la pureza 8.1.1 Método de adsorción cáustica 8.1.1.1 Fundamento. Consiste en poner en contacto el dióxido de carbono líquido gasificado con una solución de hidróxido de sodio al 30% la cual adsorbe todo el dióxido de carbono presente en la muestra. 8.1.1.2 Equipo y reactivos a. Equipo analizador, de rango de medida de 99,0 % a 99,9 % y capacidad de resolución de 0,1%. Ver Anexo B, figura 2. b. Hidróxido de sodio (NaOH) al 30%. 8.1.1.3 Procedimiento. a. Conectar la manguera a la toma de la muestra y abrir la válvula; dejar purgar durante un minuto. b. Conectar la manguera a la entrada de la bureta del equipo de medida y mantener el flujo. c. Abrir las válvulas No.1 (entrada a la bureta) y No.2 (entre la bureta y el balón que contiene el hidróxido de sodio), dejar que la muestra fluya durante dos minutos. d. Conectar la trampa de agua (tapón de caucho) mediante una manguera de 50 cm de largo y de 0,63 cm de diámetro a un Erlenmeyer de 250 cm3 de capacidad que contenga agua. e. Para atrapar las muestras, cerrar las válvulas No. 2 y 1 (en ese orden); desconectar las mangueras de la muestra y quitar la trampa de agua. f. Verter la solución de adsorción en el balón del reservorio cáustico hasta la marca (aproximadamente 105 cm3). g. Abrir la válvula No. 2 para que la solución de adsorción fluya hacia la bureta. h. Cuando haya pasado aproximadamente 100 cm3 de hidróxido de sodio hacia la bureta, agitar suavemente la unidad para asegurar que la mezcla y la adsorción se realicen completamente. Cuando la burbuja formada se mueve lentamente, es señal de que la adsorción del gas ha terminado. i. Cerrar la válvula No 2. (Continúa) -6- 2003-047 NTE ILNEN 2 377 2005-01 j. Girar el equipo 90° de manera tal que la burbuja de aire ingrese en la escala graduada de la bureta. k. Leer el resultado, en la escala en el cuello de la bureta y anotar el resultado obtenido. 8.1.1.4 Interpretación del resultado a. Expresar el contenido de la pureza en porcentaje (V/V). 8.1.2 Método alternativo, cualquier otro equipo que tenga similares características y proporcione idénticos resultados. 8.2 Determinación del contenido de monóxido de carbono 8.2.1 Método de los tubos indicadores. 8.2.1.1 Fundamento. La longitud de la decoloración obtenida suministra la medida del nivel de contaminación. 8.2.1.2 Equipo a. Tubo indicador de vidrio graduado en intervalos de medida que contiene un reactivo químico que cambia de color si ocurre alguna reacción química cuando el gas pasa a través de éste. Es sensible a la impureza que se determina. b. Bomba de aspiración. Se utiliza para impulsar una cantidad de gas a través del tubo detector. Debe tener una correcta hermeticidad y suministrar un volumen de ± 5% del establecido por el fabricante. 8.2.1.3 Procedimiento a. Antes de realizar el ensayo, verificar la hermeticidad de la bomba insertando un tubo indicador sellado y ajustado en la cabeza de la bomba; evacuar ésta apretando el fuelle, el cual debe permanecer comprimido. b. Observar la fecha de expiración; de estar vigente, romper los extremos del tubo. c. Insertar el tubo en la cabeza de la bomba, verificando que la fecha que aparece en el tubo esté en la dirección correcta. Verificar que las conexiones entre tubos, bomba y punto de muestreo no presenten fugas. d. Introducir el tubo en la corriente del gas de ensayo o de calibración; mantener el flujo entre 5 l/min y 10 l/min. e. Efectuar el número adecuado de bombeos por cada tubo indicador en particular. 8.2.1.4 Interpretación del resultado a. Leer sobre la escala del tubo indicador la zona coloreada más densa, la cual determina la concentración de las impurezas expresada en ml/m3. 8.3 Determinación del contenido de humedad 8.3.1 Método del analizador del punto de rocío. 8.3.1.1 Fundamento. Consiste en hacer llegar un volumen del gas por analizar contra una superficie perfectamente pulida. La temperatura de la superficie disminuye gradualmente hasta que la humedad se condense; éste es el punto de rocío que se manifiesta por la opacidad de la superficie. Con el valor de la temperatura obtenido, leer en el gráfico, la cantidad de humedad. (Continúa) -7- 2003-047