Republic of Ecuador ≠ EDICT OF GOVERNMENT ± In order to promote public education and public safety, equal justice for all, a better informed citizenry, the rule of law, world trade and world peace, this legal document is hereby made available on a noncommercial basis, as it is the right of all humans to know and speak the laws that govern them. NTE INEN 2328 (2002) (Spanish): Bebidas alcohólicas. Cerveza. Determinación de zinc INSTITUTO ECUATORIANO DE NORMALIZACIÓN Quito - Ecuador NORMA TÉCNICA ECUATORIANA NTE INEN 2 328:2002 BEBIDAS ALCOHÓLICAS. CERVEZA. DETERMINACIÓN DE ZINC. Primera Edición ALCOHOLIC BEVERAGES. BEER. DETERMINATION OF ZINC. First Edition DESCRIPTORES: Bebidas espirituosas, alcoholes, fermentación, bebida alcohólica, bebida, cerveza, método, ensayo, zinc. AL 04.02-332 CDU: 663.41:658 CIIU: 3131 ICS: 67.160.10 CDU: 663.41:658 CIIU: 3131 ICS: 67.160.10 ¡Error ! Marcador AL 04.02-332 Norma Técnica BEBIDAS ALCOHOLICAS. NTE INEN Ecuatoriana CERVEZA. 2 328:2002 Voluntaria DETERMINACION DE ZINC. 2002-12 1. OBJETO 1.1 Esta norma establece el método de ensayo para determinar el contenido de zinc en la cerveza mediante espectrofotometría de absorción atómica. 2. METODO DE ENSAYO 2.1 Resumen 2.1.1 El zinc se determina por aspiración directa de la cerveza diluida. Los átomos de zinc en estado basal absorben radiación a 213,9 nm, la cual es emitida por una lámpara de cátodo hueco. 2.1.2 La concentración de zinc se determina directamente refiriéndose a una curva de calibración obtenida por el método de adición de estándares. 2.2 Equipos 2.2.1 Espectrofotómetro de absorción atómica con lámpara de cátodo hueco para zinc, provisto de un quemador de tres ranuras (este reduce el riesgo de formación de depósitos). 2.2.2 Balones volumétricos, de 50 cm3, 100 cm3 y 1000 cm3, con tapas de vidrio 2.2.3 Pipetas volumétricas, de 1 cm3 y 2 cm3. 2.3 Reactivos 2.3.1 Ácido clorhídrico concentrado, de densidad 1,19 g/cm3. 2.3.2 Ácido clorhídrico al 50% v/v. Ácido clorhídrico concentrado mezclando en relación 1:1 con agua destilada. 2.3.3 Ácido clorhídrico al 1% v/v. Llevar 20 cm3 del reactivo 2.3.1 a 1 litro con agua destilada. 2.3.4 Solución patrón de zinc de 1 000 mg/l. Disolver 1,000 g de zinc metálico en un volumen mínimo de ácido clorhídrico al 50% v/v (reactivo 2.3.2) y llevar a un volumen de 1 litro con ácido clorhídrico al 1% v/v (reactivo 2.3.3). Alternativamente se pueden emplear soluciones estándar de alta pureza preparadas comercialmente. 2.3.5 Agua destilada. 2.4 Preparación de la muestra 2.4.1 Ajustar la temperatura de 20°C a 25°C. 2.4.2 Desgasificar la muestra de cerveza transfiriendo a un frasco y agitándola, al principio lentamente, luego vigorosamente, manteniendo la temperatura de la cerveza de 20ºC a 25ºC. 2.4.3 Si es necesario separar el material en suspensión, pasando la cerveza libre de CO a través de 2 papel filtro libre de zinc. (Continúa) ____________________________________________________________________________________ DESCRIPTORES. Bebidas espirituosas, alcoholes, fermentación, bebida alcohólica, bebida, cerveza, método, ensayo, zinc. -1- 2002-008 NTE INEN 2 328 2002-12 2.5 Procedimiento 2.5.1 La determinación debe efectuarse por duplicado sobre la misma muestra preparada. 2.5.2 Calibración 2.5.2.1 De la solución patrón de zinc 1 000 mg/l preparar soluciones de 10 mg/l; 20 mg/l; 30 mg/l y 40 mg/l en agua destilada añadiendo 1 cm3, 2 cm3, 3 cm3 y 4 cm3 de esta solución a una serie de cuatro balones volumétricos de 100 cm3 y llevar a volumen con agua destilada. 2.5.3 Preparación de las soluciones estándar de cerveza 2.5.3.1 Hacer adiciones de 0 mg/l; 0,2 mg/l; 0,4 mg/l; 0,6 mg/l y 0,8 mg/l de zinc a la cerveza añadiendo 1 cm3 de agua destilada, 1 cm3 de cada una de las soluciones de 10 mg/l, 20 mg/l, 30 mg/l y 40 mg/l de zinc a una serie de cinco balones volumétricos de 50 cm3 y llevar a volumen con la cerveza a ensayar. 2.5.3.2 La cerveza es así diluida 49/50. 2.5.4 Muestra para ensayo 2.5.4.1 Las muestras para ensayo son las soluciones estándares de cerveza indicadas en el numeral 2.5.2. 2.5.5 Blanco. 2.5.5.1 El blanco consta de un volumen de agua destilada. 2.5.6 Verificación del equipo. 2.5.6.1 Llevar a cabo todas las verificaciones necesarias para asegurar que el equipo esté operando satisfactoriamente, como se describe en el manual del equipo. 2.5.6.2 Ajustar la presión y la velocidad de flujo de gas (mezcla acetileno/aire) la llama es oxidante, ligeramente azul. 2.5.6.3 Conectar la lámpara de zinc y ajustar la intensidad 2.5.6.4 Fijar la longitud de onda a 213,9 nm , ajustar la lámpara y el quemador. 2.6 Cálculos 2.6.1 El contenido de zinc en la cerveza se calcula mediante la ecuación siguiente: 50 C = C x ⎯⎯⎯ 1 49 En donde: C = Concentración de zinc en la cerveza, en mg/l. C = Concentración de zinc en la cerveza diluida, en mg/l. 1 50/49= Factor de dilución. 2.6.2 La curva de calibración se extrapola para obtener el contenido de zinc de la cerveza diluida. (Continúa) -2- 2002-008 NTE INEN 2 328 2002-12 2.6.3 Ejemplo Elemento: Zn Longitud de onda: 213,9 nm Quemador: 3 ranuras Llama: Oxidante (azul) Aire / Acetileno Concentración Absorbancia Cerveza + 0,0 mg/l zinc añadido 0,034 Cerveza + 0,2 mg/l zinc añadido 0,073 Cerveza + 0,4 mg/l zinc añadido 0,112 Cerveza + 0,6 mg/l zinc añadido 0,150 Cerveza + 0,8 mg/l zinc añadido 0,188 0,200 A I C N A B 0,100 R O S B A 0,000 -0,2 -0,1 0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 CONCENTRACIÓN, mg/l La cerveza contiene 0,198 mg de zinc por litro FIGURA 1. Ejemplo del cálculo de contenido de zinc en la cerveza con los datos obtenidos por Espectrofotometría de absorción atómica. 2.6.4 El contenido de zinc en la cerveza diluida es 0,198 mg Zn/l. 2.6.5 La concentración de Zinc en la cerveza se calcula mediante la ecuación siguiente: 50 C = 0,198 x ⎯⎯ = 0,202 mg/l 49 2.6.6 Coeficiente de variación del error total = ± 39,8 %. 2.6.7 Coeficiente de variación del error de replica = ± 9,1 %. (Continúa) -3- 2002-008 NTE INEN 2 328 2002-12 2.6.8 Coeficiente de variación del error sistemático = ± 27,3 %. 2.7 Informe de resultados 2.7.1 En el informe de resultados debe indicarse: 2.7.1.1 La media aritmética de los resultados de la determinación, con dos cifras significativas. 2.7.1.2 Nombre del producto. 2.7.1.3 Identificación del lote. 2.7.1.4 Tipo y número de la muestra. 2.7.1.5 NTE INEN de referencia. 2.7.1.6 Fecha de muestreo y ensayo. 2.7.2 Debe mencionarse además cualquier condición no especificada en esta norma o considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado. 2.7.3 Deben incluirse todos los detalles para la completa identificación de la muestra. (Continúa) -4- 2002-008 NTE INEN 2 328 2002-12 APENDICE Z Z.1 DOCUMENTOS NORMATIVOS A CONSULTAR Esta norma no requiere de otras para su aplicación Z.2 BASES DE ESTUDIO Norma Técnica Colombiana NTC ICONTEC 4151 Cerveza. Método para determinar el contenido de zinc en cerveza. Instituto Colombiano de Normas Técnicas. Bogotá, 1997. Analytical EBC. Chapter 7.24. Eight Edition. European Brewery Convention. Zurich, 1987. -5- 2002-008 INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA Documento: TITULO: BEBIDAS ALCOHÓLICAS. CERVEZA. Código: NTE INEN 2 328 DETERMINACIÓN DE ZINC AL 04.02-332 ORIGINAL: REVISIÓN: Fecha de iniciación del estudio: Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo 2001-04-02 Oficialización con el Carácter de por Acuerdo No. de publicado en el Registro Oficial No. de Fecha de iniciación del estudio: Fechas de consulta pública: de a Subcomité Técnico: CERVEZAS Fecha de iniciación: 2001-05-31 Fecha de aprobación: 2001-05-31 Integrantes del Subcomité Técnico: NOMBRES: INSTITUCIÓN REPRESENTADA: Ing. Jesús David Rueda (Presidente) CERVECERIA ANDINA S.A. Dr. José Sánchez COMPAÑÍA DE CERVEZAS NACIONALES Ing. Guillermo Plúa CERVEZAS REGIONALES S.A. Ing. Julio Baquerizo CERVECERÍA SURAMERICANA S.A. Dra. Susy Calva CERVECERÍA SURAMERICANA S.A. Ing. Gustavo Chicaiza ESCUELA DE INGENIERÍA QUÍMICA – UNIVERSIDAD CENTRAL Dra. Meyra Manzo INSTITUTO NACIONAL DE HIGIENE LEOPOLDO IZQUIETA PÉREZ – GUAYAQUIL Dra. Rosa Rivadeneira INSTITUTO NACIONAL DE HIGIENE LEOPOLDO IZQUIETA PÉREZ – QUITO Dra. Magda Saltos MINISTERIO DE SALUD PÚBLICA Ing. Monserrat Cuesta ESCUELA POLITÉCNICA NACIONAL Dra. Mónica Gualotuña INEN Dra. Blanca Viera INEN Ing. César Jara (Secretario Técnico) INEN Otros trámites: El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión del 2002-08-13 Oficializada como: Voluntaria Por Acuerdo Ministerial No. 02419 del 2002-11-05 Registro Oficial No. 731 del 2002-12-24 Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN - Baquerizo Moreno E8-29 y Av. 6 de Diciembre Casilla 17-01-3999 - Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 - Fax: (593 2) 2 567815 Dirección General: E-Mail:[email protected] Área Técnica de Normalización: E-Mail:[email protected] Área Técnica de Certificación: E-Mail:[email protected] Área Técnica de Verificación: E-Mail:[email protected] Área Técnica de Servicios Tecnológicos: E-Mail:[email protected] Regional Guayas: E-Mail:[email protected] Regional Azuay: E-Mail:[email protected] Regional Chimborazo: E-Mail:[email protected] URL:www.inen.gov.ec