Republic of Ecuador ≠ EDICT OF GOVERNMENT ± In order to promote public education and public safety, equal justice for all, a better informed citizenry, the rule of law, world trade and world peace, this legal document is hereby made available on a noncommercial basis, as it is the right of all humans to know and speak the laws that govern them. NTE INEN 0196 (2009) (Spanish): Cemento hidráulico. Determinación de la finura mediante el aparato de permeabilidad al aire INSTITUTO ECUATORIANO DE NORMALIZACIÓN Quito - Ecuador NORMA TÉCNICA ECUATORIANA NTE INEN 196:2009 Segunda revisión CEMENTO HIDRAÚLICO. DETERMINACIÓN DE LA FINURA MEDIANTE EL APARATO DE PERMEABILIDAD AL AIRE. Primera Edición STANDARD TEST METHODS FOR FINENESS OF HYDRAULIC CEMENT BY AIR PERMEABILITY APPARATUS. First Edition DESCRIPTORES: Materiales de construcción y edificación, cemento, finura-Blaine, ensayo. CO 02.02-302 CDU: 666.94.01:620.1:666.9.017 CIIU: 3692 ICS: 91.100.10 CDU: 666.94.01:620.1:666.9.017 CIIU: 3692 ICS: 91.100.10 CO 02.02-302 NTE INEN Norma Técnica CEMENTO HIDRÁULICO. 196:2009 Ecuatoriana DETERMINACIÓN DE LA FINURA MEDIANTE EL APARATO DE Segunda revisión Voluntaria PERMEABILIDAD AL AIRE 2009-07 1. OBJETO n 1.1 Esta norma establece el método de ensayo para determinar la finura del cemento hidráulico, en ó ci términos de superficie específica, expresada como el área total de la superficie en centímetros c u cuadrados por gramo o en metros cuadrados por kilogramo de cemento, utilizando el aparato Blaine d ro de permeabilidad al aire. p e r a la d 2. ALCANCE bi hi o Pr 2.1 Se presentan dos métodos de ensayo: El método de ensayo A es el de ensayo de referencia que – utiliza el aparato Blaine normalizado operado manualmente, mientras que el método de ensayo B r do permite el uso de un aparato automatizado que tiene que estar de acuerdo con los requisitos de a u calificación de este método de ensayo, demostrando un desempeño aceptable. Aunque el método de c E ensayo puede ser, y ha sido, utilizado para la determinación de medidas de finura de materiales o- uit diversos, debe entenderse que, en general, los valores obtenidos son relativos antes que absolutos. Q – o 2.2 Este método de ensayo se aplica a los cementos portland. Sin embargo, el usuario debería r ag ejercer su criterio en determinar la aplicabilidad con respecto a la medición de la finura de cementos m con densidades o porosidades que difieren de aquellos asignados al Material Normalizado de Al y Referencia No. 114. 29 E8- 2.3 Esta norma no tiene el propósito de contemplar todo lo concerniente a seguridad, si es que hay no algo asociado con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer prácticas e r apropiadamente saludables y seguras y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reguladoras o M antes de su uso. o z ri ue q a 3. DEFINICIONES B – 9 9 3.1 Para los efectos de esta norma, se adoptan las definiciones contempladas en la NTE INEN 151. 9 3 1- 0 7- 1 a 4. DISPOSICIONES GENERALES sill a C 4.1 Temperatura del cemento. Tanto para el método A como para el método B, la muestra de – N cemento debe estar a temperatura ambiente cuando sea ensayada. E N n, I ó ci 5. MÉTODO DE ENSAYO a z ali m 5.1 Fundamento. La determinación de la finura del cemento se basa en que la velocidad de paso del or aire a través de una capa de dicho material, con determinada porosidad, es función del número y del N e tamaño de los poros existentes en la capa, los cuales dependen del tamaño de las partículas del d o material y por lo tanto de su superficie específica. n a ri o MÉTODO DE ENSAYO A: MÉTODO DE REFERENCIA at u c E o 5.2 Equipos ut stit 5.2.1 Descripción del aparato. El aparato Blaine de permeabilidad al aire consiste esencialmente de n I un mecanismo que permite pasar una cantidad definida de aire a través de una camada o pastilla de cemento preparada con una porosidad definida. El número y tamaño de los poros en una camada preparada de porosidad definida es una función del tamaño de las partículas y determina la velocidad de flujo del aire a través de la camada. El aparato ilustrado en la figura A.1 consiste específicamente de las partes descritas en 5.2.2 a 5.2.6. (Continúa) DESCRIPTORES: Materiales de construcción y edificación, cemento, finura-Blaine, ensayo. -1- 2009-531 NTE INEN 196 2009-07 5.2.2 Celda de permeabilidad. La celda de permeabilidad consiste de un cilindro rígido, con un diámetro interior de 12,70 mm ± 0,10 mm, construido de acero inoxidable austenítico. El interior de la celda debe tener un acabado de 0,81 µm. El borde superior de la celda debe formar ángulo recto con el eje principal de la misma. La parte inferior de la celda debe ser capaz de formar un acople hermético con el extremo superior del manómetro de manera que no haya fuga de aire entre las superficies de contacto. Un borde de 0,5 mm a 1 mm de ancho debe ser parte integrante de la celda o estar firmemente fijado a la celda a 55 mm ± 10 mm desde el borde superior, para soporte del disco de metal perforado. El borde superior de la celda de permeabilidad debe estar provisto de un collar saliente para facilitar su remoción del manómetro (ver nota 1). 5.2.3 Disco. El disco debe estar construido de metal inoxidable y debe tener un espesor de 0,9 mm ± 0,1 mm, con 30 a 40 perforaciones de 1 mm de diámetro uniformemente distribuidas sobre su área. El disco debe calzar ajustadamente en el interior de la celda. La parte central de uno de los lados del disco debe estar marcada o inscrita de manera legible para permitir que el operador coloque siempre ese lado hacia abajo cuando lo inserte dentro de la celda. La marca o inscripción no se debe extender dentro de ninguna de las perforaciones, ni tocar sus periferias, ni extenderse dentro del área del disco que descansa sobre el asiento de la celda. 5.2.4 Émbolo. El émbolo debe ser construido de acero inoxidable austenítico y debe encajar dentro de la celda con una holgura de no más de 0,1 mm. La base del émbolo se debe unir firmemente con las superficies laterales y formar ángulos rectos con el eje principal. El émbolo debe tener una cara plana de 3,0 mm ± 0,3 mm de ancho para permitir el escape de aire. La parte superior del émbolo debe estar provista de un collarín de manera que cuando el émbolo sea introducido en la celda y el collarín entre en contacto con el borde superior de la celda, la distancia entre el fondo del émbolo y la parte superior del disco perforado debe ser de 15 mm ± 1 mm. 5.2.5 Papel filtro. El papel filtro debe ser de mediana retención, correspondiente al Tipo 1, Grado B, de acuerdo con la norma ASTM E 832. Los discos de papel filtro deben ser circulares, con bordes uniformes y deben tener el mismo diámetro que el interior de la celda (ver nota 2). 5.2.6 Manómetro. El manómetro es un tubo en forma de U, debe ser construido de acuerdo al diseño indicado de la figura A.1, usando tubo de vidrio de espesor estándar de diámetro exterior nominal de 9 mm. La parte superior de un brazo del manómetro debe formar una conexión hermética con la celda de permeabilidad. El brazo del manómetro conectado a la celda de permeabilidad debe tener una línea grabada al medio y alrededor del tubo a una distancia de 125 mm a 145 mm debajo del tubo de salida lateral superior y también otras a distancias de 15 mm ± 1 mm, 70 mm ± 1 mm y 110 mm ± 1 mm sobre esa línea. El manómetro debe tener una salida lateral a una distancia entre 250 mm y 305 mm sobre el fondo del manómetro para uso en la evacuación del aire del brazo del manómetro conectado a la celda de permeabilidad. Esta salida debe tener una válvula o llave de cierre hermética a no más de 50 mm del brazo del manómetro. El manómetro debe estar firmemente montado de manera que sus brazos estén verticales. 5.2.7 Cronómetro. El cronómetro debe tener mecanismos seguros de arranque y parada y debe permitir lecturas con una aproximación de 0,5 segundos o menos. El cronómetro debe tener una precisión de 0,5 s o menos para intervalos de tiempo de hasta 60 s, y de 1 % o menos para intervalos de tiempo de 60 s a 300 s. 5.2.8 Balanza analítica. De por lo menos 0,001 g de sensibilidad. 5.3 Reactivos y materiales 5.3.1 Líquido del manómetro. El manómetro se debe llenar hasta la línea media con un líquido no volátil, no higroscópico, de baja viscosidad y densidad, tal como el dibutyl fthalato (dibutyl 1,2- benceno-dicarboxilato) o un aceite mineral liviano. El fluido debe estar libre de residuos. _____________ NOTA 1. El acero inoxidable Tipo 303, Norma ASTM A 582 (Designación UNS S30300) se ha encontrado que es el adecuado 1 para la construcción de la celda de permeabilidad y el émbolo o pistón. NOTA 2. Los discos de papel filtro que son demasiado pequeños pueden dejar parte de la muestra adherida a la pared interior de la celda sobre la parte superior del disco. Cuando es muy grande su diámetro, los discos tienen la tendencia a ondularse y causar resultados erráticos. (Continúa) -2- 2009-531 NTE INEN 196 2009-07 5.3.2 Muestra. La calibración del aparato de permeabilidad al aire debe ser realizada utilizando el lote vigente del Material de Referencia Estándar NIST No. 114. La muestra debe estar a temperatura ambiente cuando sea ensayada. 5.3.3 Mercurio. De grado reactivo ACS o mejor. 5.4 Calibración del aparato 5.4.1 Volumen aparente de la camada compactada de polvo. Determinar el volumen aparente de la camada compactada de polvo por el método del desplazamiento de mercurio como sigue: 5.4.1.1 Colocar dos discos de papel filtro en la celda de permeabilidad, presionando hacia abajo los bordes, utilizando un pisón que tenga un diámetro ligeramente más pequeño que el de la celda, hasta que los discos filtro reposen planos sobre el disco de metal perforado; luego llenar la celda con mercurio, quitando cualquier burbuja de aire adherida a la pared de la celda. Utilizar pinzas para manejar la celda. Si la celda está hecha de material que se puede amalgamar con el mercurio, se debe proteger el interior de la misma con una película muy fina de aceite poco antes de añadir el mercurio. Nivelar el mercurio con el borde superior de la celda presionando ligeramente una pequeña placa de vidrio contra la superficie del mercurio hasta que el vidrio esté en el mismo plano de la superficie del mercurio y del borde de la celda, asegurándose que no haya burbujas ni vacíos entre la superficie del mercurio y la placa de vidrio. Retirar el mercurio de la celda, pesarlo y registrar su masa. Retirar de la celda uno de los discos de papel filtro. Utilizando una cantidad tentativa de cemento de 2,80 g (ver nota 3) comprimir el cemento (ver nota 4) de acuerdo con 5.5.3 con un disco de papel filtro sobre la muestra y otro bajo la misma. Dentro del espacio no llenado en la parte superior de la celda, añadir mercurio, quitar el aire atrapado y nivelar como se indicó anteriormente. Retirar el mercurio de la celda, pesar y registrar la masa del mercurio. 5.4.1.2 Calcular el volumen aparente ocupado por el cemento con una aproximación de 0,005 cm3 como sigue: V = (W – W )/D (1) A B Donde: V = volumen aparente del cemento, cm3, W = gramos de mercurio requeridos para llenar la celda sin cemento, A W = gramos de mercurio requerido para llenar la porción de la celda no ocupada por el lecho de B cemento en la celda y D = densidad del mercurio a la temperatura de ensayo, Mg/m3. (Ver la tabla 1). TABLA 1 Densidad del mercurio, viscosidad del aire (), y  a temperaturas dadas Temperatura Densidad del Viscosidad del aire,  Ambiente, °C Mercurio, Mg/m3 ηηηη µPa.s 18 13,55 17,98 4,24 20 13,55 18,08 4,25 22 13,54 18,18 4,26 24 13,54 18,28 4,28 26 13,53 18,37 4,29 28 13,53 18,47 4,30 30 13,52 18,57 4,31 32 13,52 18,67 4,32 34 13,51 18,76 4,33 __________ NOTA 3. No es necesario usar la muestra normalizada para la determinación del volumen aparente. NOTA 4. La camada de cemento preparada, debe ser firme. Si está muy suelta o si el cemento no puede ser comprimido hasta el volumen deseado, ajuste la cantidad tentativa de cemento utilizada. (Continúa) -3- 2009-531 NTE INEN 196 2009-07 5.4.1.3 Realizar por lo menos dos determinaciones del volumen aparente del cemento, utilizando compactaciones separadas para cada determinación. El valor de volumen aparente utilizado para cálculos posteriores debe ser el promedio de dos valores que coincidan dentro de ± 0,005 cm3. Registrar la temperatura en la vecindad de la celda al comienzo y al final de la determinación. 5.5 Preparación de la muestra 5.5.1 Preparación de la muestra. Vaciar el contenido de una ampolleta de muestra de cemento normalizado en un frasco de aproximadamente 120 cm3 y sacudirlo vigorosamente por 2 minutos para esponjar el cemento y romper terrones o aglomeraciones. Dejar descansar el frasco tapado por 2 minutos adicionales, luego quitar la tapa y revolver suavemente para distribuir en toda la muestra la fracción fina que se haya depositado sobre la superficie después del agitado. 5.5.2 Masa de la muestra. La masa de la muestra normalizada utilizada para el ensayo de calibración debe ser aquella que se requiere para producir una camada de cemento que tenga una porosidad de 0,500 ± 0,005 y debe ser calculada como sigue: W = V(1-) (2) Donde: W = gramos de muestra requerida,  = densidad de la muestra de ensayo (para cemento portland se debe utilizar un valor de 3,15 Mg/m3 o 3,15 g/cm3) V = volumen aparente de la camada de cemento, cm3, según se determinó de acuerdo con 5.4.1, y  = porosidad deseada de la camada de cemento (0,500 ± 0,005) (ver nota 5) 5.5.3 Preparación de la camada de cemento. Asentar el disco perforado sobre la base en la celda de permeabilidad, con la cara inscrita o marcada hacia abajo. Colocar un disco de papel filtro sobre el disco de metal y presionar los bordes hacia abajo con el pisón que tiene un diámetro ligeramente menor que aquel de la celda. Pesar con una aproximación de 0,001 g, la cantidad de cemento determinada de acuerdo con 5.5.2 y colocarla en la celda. Golpear ligeramente el lado de la celda con objeto de nivelar la camada de cemento. Colocar un disco de papel filtro encima del cemento y comprimir el cemento con el émbolo hasta que el collarín del émbolo esté en contacto con el borde superior de la celda. Extraer lentamente el émbolo una pequeña distancia; gire alrededor de 90o, volver a presionar y retirarlo lentamente. Para cada determinación use discos de papel filtro nuevos. 5.6 Ensayo de permeabilidad: 5.6.1 Acoplar la celda de permeabilidad al tubo del manómetro asegurándose que se haya obtenido una conexión hermética (ver nota 6) y cuidando de no sacudir o alterar la camada preparada de cemento. 5.6.2 Evacuar Lentamente el aire en el brazo del manómetro de tubo U hasta que el líquido alcance la marca superior, en ese momento cerrar la válvula firmemente. Arrancar el cronómetro cuando la base del menisco del líquido del manómetro alcance la segunda marca (cercana a la parte superior) y pararlo cuando la base del menisco del líquido alcance la tercera marca (cercana al fondo). Anotar el intervalo de tiempo medido y registrarlo en segundos. Anotar la temperatura del ensayo y registrarla en grados centígrados. 5.6.3 Para la calibración del instrumento, hacer por lo menos tres determinaciones del tiempo de flujo sobre cada una de las tres camadas preparadas separadamente con la muestra normalizada (ver nota 7). La calibración debe ser realizada por el mismo operador que realiza la determinación de la finura. __________ NOTA 5. La porosidad es la relación del volumen de vacíos en una camada de cemento al volumen aparente total de la camada, V NOTA 6. Se debe aplicar un poco de grasa ligera a la conexión cónica estándar. La eficiencia de la conexión del acoplamiento de la celda al manómetro puede ser determinada, tapando la parte superior, evacuando parcialmente el aire del brazo del manómetro y luego cerrando la válvula. Cualquier caída continua en la presión indica una fuga en el sistema. NOTA 7. La muestra se puede volver a agitar y usar para preparación de la camada de ensayo, siempre que se mantenga seca y todos los ensayos sean realizados dentro de 4 horas de abierta la muestra. -4- 2009-531 NTE INEN 196 2009-07 5.7 Recalibración. El aparato debe ser recalibrado (ver nota 8): 5.7.1 A intervalos periódicos, cuya duración no debe exceder de 2 ½ años, para ser corregido por posible desgaste del émbolo o celda de permeabilidad, o cada que se tenga evidencia de que el ensayo no proporciona datos de acuerdo con la declaración de precisión y desviación del numeral 5.11. 5.7.2 Recalibrar iniciando con 5.5.3 si ocurre cualquier pérdida en el fluido del manómetro, o 5.7.3 Si se ha hecho un cambio en el tipo o calidad del papel filtro utilizado para los ensayos 5.8 Procedimiento 5.8.1 Tamaño de la muestra de ensayo. La masa de la muestra utilizada para el ensayo debe ser la misma que aquella de la muestra normalizada empleada en el ensayo de calibración, con estas excepciones: 5.8.1.1 Cuando se determine la finura del cemento Tipo III u otros tipos de cementos portland finamente molidos, cuyo volumen para esta masa es tan grande que la presión ordinaria del dedo pulgar no permita que el collar del émbolo se ponga en contacto con el borde superior de la celda, en este caso, la masa de la muestra debe ser aquella requerida para producir una camada de ensayo que tenga una porosidad de 0,530 ± 0,005. 5.8.1.2 Cuando se determine la finura de materiales diferentes que el cemento portland, o si para una muestra de cemento portland, una de las porosidades requeridas no se puede obtener, la masa de la muestra debe ser ajustada de manera que se produzca una camada dura y firme por el proceso de compactación. Sin embargo en ningún caso, se debe utilizar más presión que la del dedo pulgar para asegurar la camada apropiada, ni la presión del dedo pulgar sea usada de tal manera que el émbolo "rebote" del borde superior de la celda, cuando la presión sea retirada. 5.8.2 Preparación de la camada de cemento. Preparar la camada del cemento de ensayo de acuerdo con el método descrito en 5.5.3 5.8.3 Ensayos de permeabilidad. Realizar los ensayos de permeabilidad de acuerdo con el método descrito en 5.6, excepto que, se debe determinar solo un tiempo de flujo para cada camada. 5.9 Cálculos 5.9.1 Calcular los valores de superficie específica de acuerdo con las siguientes ecuaciones: Ss T S = (3) T s Ss ηs T S = (4) Ts η S (b-ε ) ε3 T S= s s (5) ε3 T (b-ε) s s S (b-ε ) ε3 η T S= s s (6) ε3 T η(b-ε) s s ___________ NOTA 8. Se sugiere preparar una muestra secundaria para ser utilizada como un patrón de finura para las revisiones de control del instrumento, entre calibraciones regulares con la muestra de cemento normalizada (Continúa) -5- 2009-531 NTE INEN 196 2009-07 S ρ(b -ε ) ε3 T S= s s s s (7) ρ(b-ε) ε3 T s s S ρ(b -ε ) η ε3 T S= s s s s s (8) ρ(b-ε) ε3 T η s s Donde: S = superficie específica de la muestra de ensayo, m2/kg, S = superficie específica de la muestra normalizada usada en la calibración del aparato, m2/kg S (ver nota 9) T = intervalo de tiempo medido, s, de la caída del manómetro para la muestra de ensayo (ver nota 10), T = intervalo de tiempo medido, s, de la caída del manómetro para la muestra normalizada, S utilizada en la calibración del aparato (ver nota 10),  = viscosidad del aire, micro pascal segundos (µPa.s), a la temperatura de ensayo de la mestra (ver nota 10),  = viscosidad del aire, micro pascal segundos (µPa.s), a la temperatura de ensayo de a s muestra normalizada, usada en la calibración del aparato (ver nota 10)  = porosidad de la camada preparada de la muestra de ensayo (ver nota 10),  = porosidad de la camada preparada de muestra normalizada, usada en la calibración del S aparato (ver Nota 10),  = densidad de la muestra de ensayo (para cemento portland se debe utilizar un valor de 3,15 Mg/m3 o 3,15 g/cm3),  = densidad de la muestra normalizada, usada en la calibración del aparato (asumida que es S 3,15 Mg/m3 o 3,15 g/cm3), b = una constante específicamente apropiada para la muestra de ensayo (para cemento hidráulico se debe utilizar un valor de 0,9), y b = 0,9, la constante apropiada para la muestra normalizada. S __________ NOTA 9. Al comprar las muestras de la serie SRM 114, en el certificado que viene con ellas, se indica el valor de su superficie 1 específica.  3 T NOTA 10. Los valores de , y pueden ser tomados de las tablas 1 a 3, respectivamente. (Continúa) -6- 2009-531 NTE INEN 196 2009-07 TABLA 2 Valores de porosidad de la camada de cemento Porosidad de la camada, 3  0,496 0,349 0,497 0,350 0,498 0,351 0,499 0,352 0,500 0,354 0,501 0,355 0,502 0,356 0,503 0,357 0,504 0,358 0,505 0,359 0,506 0,360 0,507 0,361 0,508 0,362 0,509 0,363 0,510 0,364 0,525 0,380 0,526 0,381 0,527 0,383 0,528 0,384 0,529 0,385 0,530 0,386 0,531 0,387 0,532 0,388 0,533 0,389 0,534 0,390 0,535 0,391 5.9.1.1 Las ecuaciones 3 y 4 deben ser utilizadas en cálculos de finura de cementos portland compactados hasta la misma porosidad que la muestra de finura normalizada. Se utiliza la ecuación 3 si la temperatura de la muestra en el ensayo está dentro de ± 3 °C de la temperatura del ensayo de calibración y se utiliza la ecuación 4 si la temperatura de la muestra en el ensayo está fuera de este rango. 5.9.1.2 Las ecuaciones 5 y 6 deben ser utilizadas en el cálculo de la finura de cementos portland compactados hasta una porosidad diferente que aquella de la muestra de finura normalizada utilizada en el ensayo de calibración. Se utiliza la ecuación 5 si la temperatura de la muestra en el ensayo está dentro de ± 3 °C de la temperatura del ensayo de calibración con la muestra de finura normalizada y se utiliza la ecuación 6 si la temperatura de la muestra en el ensayo está fuera de este rango. 5.9.1.3 Las ecuaciones 7 y 8 deben ser utilizadas en el cálculo de la finura de materiales diferentes del cemento portland. Se utiliza la ecuación 7 cuando la temperatura de la muestra en el ensayo este dentro de ± 3 ºC de la temperatura del ensayo de calibración y se utiliza la ecuación 8 si la temperatura de la muestra en el ensayo está fuera de este rango. 5.9.1.4 Se recomienda que el valor de b sea determinado con por lo menos de tres muestras del material en análisis. Ensayar cada muestra en mínimo 4 porosidades diferentes sobre un rango de porosidad de por lo menos 0,06. El coeficiente de correlación debe exceder de 0,9970 para la correlación de 3T versus  en cada muestra ensayada. (Ver Apéndice X). 5.9.2 Para calcular los valores de superficie específica en metros cuadrados por kilogramo, multiplicar el área superficial en cm2/g por el factor 0,1. (Continúa) -7- 2009-531