Republic of Ecuador ≠ EDICT OF GOVERNMENT ± In order to promote public education and public safety, equal justice for all, a better informed citizenry, the rule of law, world trade and world peace, this legal document is hereby made available on a noncommercial basis, as it is the right of all humans to know and speak the laws that govern them. NTE INEN 0181 (1991) (Spanish): Conservas envasadas de pescado. Determinación de cloruros y el índice de PE-pH CDU 664.94-664 028 8 CIIU: 3114  AL 03.03-304  Norma Técnica CONSERVAS ENVASADAS DE PESCADO. INEN 181 Ecuatoriana Primera revisión DETERMINACION DE CLORUROS Y EL INDICE DE pH. 1990-10  1. OBJETO n ó cci 1.1 Esta norma establece los métodos para determinación de cloruros y del índice de pH en conservas enva- u d o sadas de pescado. r p re a da l 2. MÉTODO PARA LA DETERMINACIÓN DE CLORUROS bi hi o r 2.1 Resumen P – r o d 2.1.1 El método consiste en la extracción de una porción de prueba con agua caliente y la precipitación a u Ec de las proteínas, seguido de una filtración y acidificación, por adición al extracto de un exceso de solución o- uit de nitrato de plata y la titulación con solución valorada de tiocianato de potasio. Q – ro 2.2 Instrumental g a m y Al 2.2.1 Equipo usual de laboratorio y en particular: 9 2 8- E — Desmenuzador mecánico o n — Balanza analítica sensible al 0,1mg e r Mo — Matraz volumétrico 250 cm3. o z — Matraz volumétrico aforado de 250 cm3 ri e qu — Pipetas volumétricas de 20,10, 5 y 1 cm3 a – B — Bureta de 24 cm3 99 — Matraces aforados de 1 000 cm3 (1 dm3) 9 3 1- 0 7- 2.3 Reactivos 1 a sill a 2.3.1 Nitro benceno C N – E 2.3.2 Acido nítrico, solución 4N aproximadamente. Mezclar un volumen de ácido nítrico concentrado N ón, I (d20 = 1,20 a 1,42) con 3 volúmenes de agua. aci z ali 2.3.3 Soluciones para precipitación de proteínas m or N e 2.3.3.1 Reactivo 1. Disolver 106 g de ferrocianuro de potasio trihidratado, K4Fe (CN)6, 3 H2O, en agua, y d o diluir hasta 1 000 cm3. n a ri o uat 2.3.3.2 Reactivo 2. Disolver 220g de acetato de zinc dihidratado, ZnCH3COO2, 2 H2O y 30cm3 de ácido c E acético glacial en agua y diluirá 1 000 cm3. o ut stit n I 2.3.4 Nitrato de plata. Solución valorada 0,1 N. Se seca el nitrato de plata, AgNO , por dos horas a 150° C 3 y, luego, se enfría en un desecador. Se     -1- 1990-006 NTE INEN 181 1990-10   2.3.5 Tiocianato de potasio. Solución valorada 0,1 N. Se disuelve en agua, aproximadamente 9,7 g de tio- cinato de potasio, KCNS, y se diluye a 1 000 crn3. Se vuelve a valorar la solución obtenida, con aproxima- ción a 0,0001 N contra nitrato de plata, usando la solución especificada en 2.3.4. y la indicadora señalada en 2.3.6. 2.3.6 Sulfato férrico amoníacal, solución saturada en agua, con 5,0% de ácido nítrico. 2.4 Preparación de la muestra 2.4.1 Productos líquidos o pastosos. Se homogeniza la muestra objeto de análisis, agitando la misma con una varilla de vidrio. 2.4.2 Productos sólidos. Se toma porciones de diferentes zonas del producto, separando las espinas presen- tes, y se pasa a través de una máquina moledora o batidor eléctrico, mezclando bien la masa obtenida hasta su completa homogenización. 2.4.3 Productos sólidos-líquidos. Se drena el contenido del envase y, con el resto del producto, se procede según lo establecido en el numeral 2.4.2. 2.4.4 Conservación y utilización efe la muestra de ensayo 2.4.4.1 La muestra homogenizada se pasa a un recipiente limpio y seco, el cual quedará completamente lle- no y bien cerrado. 2.4.4.2 Se almacenará bajo condiciones en las cuales se garantice la preservación de su composición. 2.4.4.3 Se analizarán las muestras antes de las 24 horas de su preparación. 2.5 Procedimiento 2.5.1 La determinación efectuar por duplicado sobre la misma muestra preparada, y convenientemente ho- mogenizada. 2.5.2 Se pesan 10 gramos de muestra preparada (como se indica en el numeral 2.4.2), con aproximación a 0,0001g, y se transfiere cuantitativamente a un matraz volumétrico de 250 cm3. 2.5.3 Desproteinización 2.5.3.1 Se adicionan 100 cm3 de agua caliente sobre la muestra. Se calienta el matraz con su contenido por 15 minutos en agua caliente, agitándolo en forma continua. 2.5.3.2 Se enfría el matraz y su contenido hasta temperatura ambiente, y se adiciona sucesivamente 2 cm3 del reactivo 1, más 2 cm3 del reactivo 2, mezclando completamente después de cada adición (ver numeral 2.3.3). 2.5.3.3 Se deja en reposo el matraz por 30 minutos, hasta lograr que su temperatura sea igual a la del am- biente.     -2- 1990-006 NTE INEN 181 1990-10     2.5.3.4 Se diluye el contenido del matraz con agua destilada hasta el enrase, se mezcla completamente por agitación y se filtra a través de papel filtro plegado. 2.5.4 Se transfiere 20 cm3 del filtrado en un erlenmeyer de 250 cm3, por medio de una pipeta volumétri- ca, y se agregan 5 cm3 de la solución de ácido nítrico y 1 cm3 de la solución indicadora (ver numeral 2.3.6). Se añaden por medio de una pipeta volumétrica de 20 cm3 de solución valorada de nitrato de plata y, luego, 3 cm3 de nitrobenceno y se mezclan completamente. 2.5.5 Se agita fuertemente el matraz, para coagular el precipitado y se titula el contenido con la solución valorada de tiocianato de potasio, hasta lograr un color pardo rojizo. Se deberá anotar con la aproxima- ción de 0,02 cm3 el volumen de la solución de tiocianato de potasio empleado. 2.6 Cálculos 2.6.1 El contenido de cloruros de la muestra, expresado en porcentaje de cloruro de sodio, se calcula me- diante la ecuación siguiente: − =  En donde: % Cloruros = contenido de cloruros, en porcentaje de masa en cloruro de sodio 5,85 = g de hidróxido de sodio correspondiente a 1 cm3 de AgNO 0,1 N 3 20 = volumen en cm3 solución de nitrato de plata 0,1 N añadido V = volumen en cm3, de solución de tiocianato de potasio 0,1 N, añadido m = masa en gramos de la porción de análisis 2.6.2 El resultado debe reportarse con aproximación a 0,05g por 100g de muestra. 2.7 Errores de método 2.7.1 La diferencia de los resultado de dos determinaciones efectuadas simultáneamente en sucesión rápida, no debe exceder de 0,2 g de cloruro de sodio, por 100 g de muestra 3. MÉTODO PARA LA DETERMINACIÓN DE pH 3.1 Resumen 3.1.1 El método se basa en la medición de la diferencia del potencial establecido entre dos electrodos su- mergidos en la muestra. 3.2 Instrumental 3.2.1 Equipo usual de laboratorio y en particular 3.2.1.1 Potenciómetro, debidamente calibrado, calibración que se la hace de la siguiente manera:          -3- 1990-006 NTE INEN 181 1990-10        ⎯ Se toma una solución etalón con pH conocido (con p-H: 4-7) ⎯ Se fija la temperatura a 20° C (temperatura de determinación) ⎯ Se introducen los electrodos en la solución etalón y se llega a valor de p-H 7, valor correspondiente a la solución etalón ⎯ Se sacan los electrodos de la solución etalón y se los lava con agua destilada antes de introducirlos en las muestras. 3.2.1.2 Vasos de precipitación 3.3 Reactivos 3.3.1 Agua destilada 3.3.2 Soluciones reguladoras de p-H (soluciones etalón) 3.4 Preparación de la muestra 3.4.1 La preparación de la muestra para esta determinación se la realiza como se indica en el numeral 2.4. 3.5 Procedimiento 3.5.1 Tomar una cantidad de muestra, en un vaso de precipitación, introducir los electrodos limpios y to- mar la lectura directa, que da el potenciómetro. 3.5.2 Una vez determinado el p-H, se lavan los electrodos con agua destilada. 3.5.3 Los resultados se aproximan hasta la décima, la diferencia de dos determinaciones realizadas simultá- neamente o en rápida sucesión por el mismo analista, no será mayor que 0,1 unidades de p-H. 4. INFORME DE RESULTADOS 4.1 Como resultado final debe reportarse la media aritmética de las dos determinaciones. 4.2 En el informe de resultados, deben indicarse el método usado y el resultado obtenido. Debe mencio- narse, además, cualquier condición no especificada en esta norma o considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre los resultados. 4.3 Deben incluirse todos los detalles para la completa identificación de las muestras.             -4- 1990-006 NTE INEN 181 1990-10     APENDICE Z Z.1 NORMAS A CONSULTAR Esta norma no requiere de otras para su aplicación   Z.2 BASES DE ESTUDIO Official Methods of Analysis. Associations of Official Analytical Chemist. Fourteenth Edition. Edited by Sidney Williams, Arlington, Virginia, 1989. Lees. R. Análisis de los alimentos. Métodos Analíticos y de Control de Calidad. Editorial Acribia, Zara- goza, 1982.       -5- 1990-006  INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA                NTE INEN 181     Primera revisión         783 de 1975-05-06 860 De 1975-08-05       Productos del mar Fecha de iniciación: Fecha de aprobación: 1989-06-16                                                                                                                                        