Republic of Ecuador ≠ EDICT OF GOVERNMENT ± In order to promote public education and public safety, equal justice for all, a better informed citizenry, the rule of law, world trade and world peace, this legal document is hereby made available on a noncommercial basis, as it is the right of all humans to know and speak the laws that govern them. NTE INEN 0158 (2009) (Spanish): Cemento hidráulico. Determinación del tiempo de fraguado. Método de Vicat INSTITUTO ECUATORIANO DE NORMALIZACIÓN Quito - Ecuador NORMA TÉCNICA ECUATORIANA NTE INEN 158:2009 Segunda revisión CEMENTO HIDRÁULICO. DETERMINACIÓN DEL TIEMPO DE FRAGUADO. MÉTODO DE VICAT. Primera Edición STANDARD TEST METHODS FOR TIME OF SETTING OF HYDRAULIC CEMENT BY VICAT NEEDLE. First Edition DESCRIPTORES: Materiales de construcción y edificación, cemento, tiempo de fraguado-Vicat, ensayo. CO 02.02-311 CDU: 666.94:620.1:666.9.015.5 CIIU : 3692 ICS: 91.100.10 CDU: 666.94:620.1:666.9.015.5 CIIU:3692 ICS: 91.100.10 CO 02.02-311 NTE INEN Norma Técnica CEMENTO HIDRÁULICO. 158:2009 Ecuatoriana DETERMINACIÓN DEL TIEMPO DE FRAGUADO. Segunda revisión Voluntaria MÉTODO DE VICAT. 2009-07 n 1. OBJETO ó ci c u 1.1 Esta norma establece el método de ensayo para determinar el tiempo de fraguado del cemento d ro hidráulico por medio de la aguja de Vicat. Se presentan dos métodos de prueba; Método A es el p e método de ensayo de referencia usando el aparato de Vicat normalizado, operado manualmente, r a la mientras que el método B, permite el uso de una máquina automática de Vicat, que tiene que d demostrar características aceptables, de acuerdo con los requisitos de calificación de este método. bi hi o r P – 2. ALCANCE r o d a u 2.1 Este método de ensayo proporciona un medio para determinar el cumplimiento con un límite c o-E especificado para tiempo de fraguado Vicat (ver nota 1). Consultar la norma apropiada del cemento y uit verificar si este método es utilizado para cumplimiento con esa norma. Q – o 2.2 El tiempo de fraguado medido por este método no necesariamente proporciona los mismos r ag resultados que el tiempo de fraguado de la pasta de cemento hidráulico medido por otros métodos, o m Al el tiempo de fraguado del mortero u hormigón. y 9 2 2.3 Esta norma no tiene el propósito de contemplar todo lo concerniente a seguridad, si es que hay 8- E algo asociado con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer prácticas o n apropiadamente saludables y seguras y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reguladoras e or antes de su uso. M o riz 2.4 Advertencia. Las mezclas frescas de cemento hidráulico son cáusticas y pueden producir e u quemaduras químicas a la piel y a los tejidos por exposición prolongada. Es recomendable el uso de q a guantes, mandiles y protección para los ojos. En caso de contacto lavar el área con abundante B – cantidad de agua, lavar los ojos por un mínimo de 15 minutos. Evitar exposiciones del cuerpo con 9 9 ropa saturada con la fase líquida de un material no endurecido. Cambiarse de ropa inmediatamente 9 1-3 después de la exposición. 7-0 a 1 sill 3. DEFINICIONES a C N – 3.1 Para los efectos de esta norma, se adoptan las definiciones contempladas en la NTE INEN 151. E N n, I ó ci 4. MÉTODO DE ENSAYO a z mali 4.1 Resumen. La determinación de los tiempos de fraguado Vicat se realiza en pastas de cemento or hidráulico de consistencia normal, preparadas de acuerdo a la NTE INEN 157 las que se mantienen N e en un cuarto de curado donde inicia el proceso de fraguado. Se realizan penetraciones periódicas en d o la pasta utilizando la aguja de Vicat de 1 mm de diámetro. El tiempo de fraguado inicial Vicat, es el n a tiempo transcurrido entre el contacto inicial del cemento con el agua y el instante en el cual la ri o penetración medida o calculada es de 25 mm. El tiempo de fraguado final Vicat, es el tiempo at u transcurrido entre el contacto inicial del cemento con el agua y el instante en el cual la aguja no deja c E una impresión circular completa en la superficie de la pasta. o ut stit n I _________ NOTA 1. Para determinar el tiempo de fraguado mediante el método de las agujas de Gillmore, ver la NTE INEN 159 (Continúa) DESCRIPTORES: Materiales de construcción y edificación, cemento, tiempo de fraguado-Vicat, ensayo. -1- 2009-529 NTE INEN 158 2009-07 4.2 Equipo 4.2.1 Aparato de Vicat. Ver figura A.1 del Anexo A. El aparato de Vicat para esta norma debe tener una varilla removible B, con una masa de 300 g ± 0,5 g. 4.2.1.1 El extremo de la varilla usado para medir la penetración debe tener una aguja recta, intercambiable de acero, con un diámetro de 1,00 mm ± 0,05 mm y una longitud no menor a 50 mm. 4.2.1.2 El extremo de la aguja que hace contacto con el espécimen debe ser plano y formar ángulo recto con el eje de la varilla. 4.2.2 Balanzas y masas para pesar, deben cumplir con los requisitos de la norma ASTM C 1.005. Las balanzas deben ser evaluadas en su precisión y desviación para una carga total de 1.000 g. 4.2.3 Vasos graduados, de 200 cm3 o 250 cm3 de capacidad, deben cumplir con los requisitos de la norma ASTM C 1.005. 4.2.4 Plato plano no absorbente, cuadrado, de 100 mm ± 5 mm por lado, con características similares de planicidad, corrosión y absorción que uno de vidrio (ver figura A.1, H del Anexo A). 4.2.5 Espátula plana, debe tener una hoja de acero con el borde recto y afilado de 100 a 150 mm de longitud. 4.2.6 Anillo cónico, fabricado de un material rígido, no corrosible, no absorbente, debe tener una altura de 40 mm ± 1 mm, un diámetro interior en la parte inferior de 70 mm ± 3 mm, y un diámetro interior en la parte superior de 60 mm ± 3 mm (Ver figura A.1, G del anexo A). 4.2.7 Mezclador, tazón y paleta, deben cumplir con la NTE INEN 155. 4.2.8 Aparato automático de aguja de Vicat para el método B. El aparato debe ser equipado con una aguja de Vicat como la que se describe en 4.2.1.1 y 4.2.1.2. La masa total soportada por la punta de la aguja, al momento de la medición debe ser de 300 g ± 0,5 g. El instrumento debe ser capaz de completar y registrar automáticamente las mediciones de penetración de un espécimen de ensayo y a intervalos de tiempo predeterminados que no excedan de 10 minutos y hacer cada ensayo de penetración, por lo menos a una distancia de 5 mm de cualquier penetración anterior y por lo menos 10 mm de distancia de la cara interna del molde. 4.2.9 Molde del espécimen para el método B. El anillo cónico en el cual se coloca la pasta de cemento debe tener una altura de 40 mm ± 1 mm y un plato base removible. La superficie de prueba debe tener un diámetro mínimo de 60 mm ± 3 mm. 4.3 Inspección del equipo. Inspeccionar y documentar el equipo señalado en el numeral 4.2 Equipo, para establecer la conformidad con los requisitos de esta norma, por lo menos cada 2 ½ años. 4.4 Reactivos y materiales 4.4.1 Agua de mezcla. El agua potable es satisfactoria para ensayos de rutina. Usar agua que cumpla con los requisitos de la norma ASTM D 1.193 para agua grado reactivo tipo III o tipo IV para todos los ensayos de arbitraje y cooperativos. 4.5 Muestreo. Cuando este ensayo es requerido para aceptación o rechazo, tomar las muestras del cemento de acuerdo con la NTE INEN 153. 4.6 Acondicionamiento 4.6.1 Mantener la temperatura del aire en la cercanía de la mesa de mezcla, el cemento seco, los moldes y los platos base a 23,0 °C ± 3,0 °C. 4.6.2 Mantener la temperatura del agua de mezcla a 23,0 °C ± 2,0 °C. 4.6.3 La humedad relativa del cuarto de mezcla no debe ser inferior de 50 %. (Continúa) -2- 2009-529 NTE INEN 158 2009-07 4.6.4 El gabinete húmedo o cámara de curado debe cumplir con la especificación ASTM C 511. 4.7 Preparación de la pasta de cemento (ver nota 2). 4.7.1 La pasta de cemento usada para la determinación del tiempo de fraguado debe ser obtenida por uno de los siguientes métodos: 4.7.1.1 Preparar una nueva amasada de pasta, mezclando 650 g de cemento con el porcentaje de agua de mezcla requerido para consistencia normal (ver NTE INEN 157), siguiendo el procedimiento descrito en la NTE INEN 155. 4.7.1.2 Para el método A, a opción del laboratorista, utilizar el espécimen de ensayo usado para determinar la consistencia normal (ver nota 3). 4.7.1.3 A opción del laboratorista, utilizar la pasta remanente para la amasada usada para el espécimen para autoclave (ver NTE INEN 200) o para la determinación de la consistencia normal (ver NTE INEN 157). 4.8 Cálculos 4.8.1 Calcular el tiempo de fraguado inicial Vicat con una aproximación a 1 minuto, como sigue: (H−E)  (C−D)×(C−25)+E Donde: E = tiempo en minutos de la última penetración mayor que 25 mm, H = tiempo en minutos de la primera penetración menor que 25 mm, C = lectura de penetración al tiempo E, y D = lectura de penetración al tiempo H. 4.8.2 Calcular el tiempo de fraguado final de Vicat mediante la determinación del tiempo transcurrido entre el tiempo inicial de contacto entre el cemento y el agua y el tempo en el cual la aguja no marca visiblemente la pasta, con una aproximación de 5 minutos. 4.9 Informe. Informar el tiempo de fraguado y el método usado como sigue: a) Tiempo de fraguado inicial Vicat (A o B) ____ min b) Tiempo de fraguado final Vicat (A o B) ____ min METODO A. APARATO MANUAL DE AGUJA DE VICAT 4.10 Aparato Manual de Vicat. Para la descripción del aparato de Vicat, revisar la sección Equipo, párrafos 4.2.1, 4.2.4 y 4.2.6, y el Anexo A. __________ NOTA 2. Ver la NTE INEN 157 NOTA 3. El espécimen utilizado para la determinación de la consistencia normal tiene una superficie irregular, por lo que es inadecuado para el método B (Continúa) -3- 2009-529 NTE INEN 158 2009-07 4.11 Procedimiento 4.11.1 Moldeo del espécimen de ensayo. Con la pasta de cemento, preparada como se describe en la sección sobre preparación de pastas de cemento y con las manos enguantadas, rápidamente se forma una bola y láncela 6 veces de una mano a la otra, manteniendo las manos separadas aproximadamente 150 mm. Presionar la bola, con la palma de la mano, dentro del extremo más ancho del anillo cónico G, figura A.1, sostenido con la otra mano, llenando completamente el anillo con la pasta. Retirar el exceso del lado más ancho con un solo movimiento de la palma de la mano. Colocar el anillo con su extremo más ancho sobre la placa no absorbente, H y corte el exceso de pasta en el extremo superior con un solo golpe oblicuo de una espátula sostenida ligeramente levantada sobre el borde del anillo. Si es necesario alisar la superficie del espécimen, con una o dos ligeras pasadas del extremo de la espátula. Durante la operación de cortado y alisado, tener cuidado de no comprimir la pasta. Inmediatamente después de moldeado, colocar el espécimen de ensayo en el gabinete húmedo o en la cámara de curado y dejarlo permanecer allí excepto cuando se hagan las mediciones de penetración. La muestra debe permanecer en el molde cónico, sostenida por la placa no absorbente durante el período de ensayo. 4.11.2 Determinación del tiempo de fraguado. Dejar que el espécimen para tiempo de fraguado, descanse en el gabinete húmedo o en la cámara de curado durante 30 minutos después del moldeo sin ser perturbado. Determinar la penetración de la aguja de 1 mm en este momento y cada 15 minutos de allí en adelante (cada 10 minutos para cementos tipo III) hasta que se obtenga una penetración de 25 mm o menos. Para realizar el ensayo de penetración, bajar la aguja D de la varilla B hasta que tope la superficie de la pasta de cemento. Ajustar el tornillo de presión E y encere el indicador F en el extremo superior de la escala, o tomar una lectura inicial. Soltar la varilla aflojando rápidamente el tornillo de presión E y permitir a la aguja descender por 30 segundos; luego tomar la lectura para determinar la penetración. A criterio del laboratorista, si la pasta está obviamente muy suave durante las lecturas iniciales, amortiguar la caída de la varilla para evitar que la aguja de 1 mm se doble, pero, cuando se efectúen las determinaciones efectivas para el tiempo de fraguado, liberar la varilla solamente por el tornillo de presión. Realizar cada ensayo de penetración por lo menos a 5 mm de distancia de cualquier penetración previa y por lo menos a 10 mm de distancia de la cara interior del molde. Registrar los resultados de todos los ensayos de penetración y, por interpolación, determinar el tiempo en que se obtiene una penetración de 25 mm. El tiempo transcurrido entre el contacto inicial del cemento y el agua y cuando la penetración es de 25 mm se conoce como tiempo de fraguado Vicat o tiempo de fraguado inicial Vicat. 4.11.3 Determinar como el tiempo de fraguado final Vicat, a la primera medición de la penetración que no marque en la superficie del espécimen una impresión circular completa. Verificar el fraguado final con la realización de dos mediciones de penetración adicionales en áreas diferentes de la superficie del espécimen. Obtener las mediciones de verificación dentro de 90 segundos de la primera lectura de tiempo de fraguado final. El lapso entre el contacto inicial del cemento con el agua y la última determinación arriba indicada se conoce como el tiempo de fraguado final Vicat. 4.11.4 Precauciones. Mantener todos los aparatos libres de vibración durante el ensayo de penetración. Mantener la aguja de 1 mm recta y limpia. La aguja debe mantenerse limpia para prevenir que los lados de la aguja tengan cemento adherido y se disminuya la penetración o que la punta tenga cemento adherido y se aumente la penetración. 4.12 Precisión y desviación 4.12.1 Precisión: 4.12.1.1 Se ha encontrado que la desviación estándar de un solo operador (en el mismo laboratorio) es de 12 minutos para el tiempo de fraguado inicial, para un rango de 49 a 202 minutos y 20 minutos para el tiempo de fraguado final para un rango de 185 a 312 minutos. Por lo tanto los resultados de dos ensayos realizados apropiadamente por el mismo operador en el tiempo de fraguado inicial de una pasta similar, no debe diferir entre si, en más de 34 minutos y en el tiempo de fraguado final de pastas similares no debe diferir entre si, en más de 56 minutos. (Continúa) -4- 2009-529 NTE INEN 158 2009-07 4.12.1.2 Se ha encontrado que la desviación estándar multilaboratorio (entre laboratorios) es de 16 minutos para el tiempo de fraguado inicial, para un rango de 49 a 207 minutos y 43 minutos para el tiempo de fraguado final para un rango de 185 a 312 minutos. Por lo tanto los resultados de dos ensayos realizados apropiadamente por dos laboratorios diferentes, en el tiempo de fraguado inicial de una pasta similar, no debe diferir entre si, en más de 45 minutos y en el tiempo de fraguado final de pastas similares no debe diferir entre si, en más de 122 minutos. 4.12.2 Desviación. Ya que no hay materiales de referencia aceptados, que sean adecuados para determinar la desviación para el procedimiento en este método de ensayo, no se presenta ninguna declaración sobre la desviación. MÉTODO B. APARATO AUTOMÁTICO DE VICAT 4.13 Aparato Automático de Vicat. Aparato automático de aguja de Vicat. Refiérase a la sección Equipos, párrafos 4.2.8 y 4.2.9, para una descripción del aparato automático de aguja de Vicat. 4.14 Procedimiento 4.14.1 Moldeo del espécimen. Con la pasta de cemento, preparada como se describe en la sección sobre preparación de pastas de cemento y con las manos enguantadas, rápidamente se forma una bola y láncela 6 veces de una mano a la otra, manteniendo las manos separadas aproximadamente 150 mm. Presionar la bola, con la palma de la mano, dentro del extremo más ancho del anillo cónico, sostenido con la otra mano, llenando completamente el anillo con la pasta. Retirar el exceso del lado más ancho con un solo movimiento de la palma de la mano. Colocar el anillo con su extremo más ancho sobre el plato de base. Usar una espátula para remover el exceso de pasta del borde superior del molde. Sostener la espátula con una inclinación aproximada de 30° con el filo del borde levantado y empezar cerca del centro del molde, nivelar la pasta con pasadas de la espátula, a lo largo de la cima del molde mediante movimientos de vaivén; repetir el procedimiento para la otra mitad de la superficie. Alisar la superficie, nivelándola con la cima del molde de manera estable y complete las pasadas a lo largo de toda la superficie con el filo de la espátula. Repetir los pasos de corte y alisado a 90° respecto del corte previo. Repetir los pasos como se requiera para producir una superficie nivelada con el borde del molde. Usualmente la pasta es nivelada en dos ciclos, pero ocasionalmente se pueden requerir tres. Evitar excesivas pasadas y compactación. Ya que el equipo automático de Vicat se refiere al borde superior del molde, es imprescindible que la superficie superior de la pasta esté uniforme y nivelada con el borde del molde. 4.14.2 Determinaciones del tiempo de fraguado. Seguir las instrucciones del fabricante y completar la calibración requerida al instrumento y procedimientos de encerado. Calibrar el instrumento para que realice la medición con una frecuencia no menor que cada 10 min, (ver nota 4). Colocar el espécimen moldeado en el aparato automático de Vicat e iniciar las mediciones, (ver nota 5). 4.14.3 Determinar el rango de aplicabilidad del método para el rango del promedio de tiempos de fraguado de los cementos usados para la calificación y estandarización y limitar este rango a 30 min más que el máximo y 30 min menos que el mínimo. 4.14.4 Requisitos de desempeño (calificación) para el instrumento automático de Vicat: 4.14.4.1 Cuando los resultados del tiempo de fraguado con el aparato automático de Vicat son usados para la aceptación o rechazo del cemento, el método usado debe cumplir con los requisitos de calificación cubiertos en el Anexo B. _____________ NOTA 4. Equipos automáticos son usualmente capaces de mediciones mas frecuentes que cada 10 minutos y las mediciones más frecuentes minimizan la interpolación. NOTA 5. El tiempo de fraguado inicial, de acuerdo al Método A es determinado como el intervalo de tiempo requerido para alcanzar una penetración de 25 mm y el tiempo de fraguado final como el intervalo de tiempo total hasta que la aguja no deje una impresión circular completa en la superficie de la pasta. El punto final establecido por un método de ensayo calificado del aparato automático de Vicat, se puede desviar significativamente desde los puntos finales especificados en el Método A, y requiere una estandarización para corregir la desviación. (Continúa) -5- 2009-529 NTE INEN 158 2009-07 4.15 Requisitos de desempeño (calificación) para el instrumento automático de Vicat 4.15.1 Alcance. Cuando los resultados del tiempo de fraguado con el aparato automático de Vicat son usados para la aceptación o rechazo del cemento, el método usado debe cumplir con los requisitos de calificación de esta sección. Se considera que un método consiste de, un instrumento específico, un procedimiento de moldeo que cumpla los requisitos de esta norma y que sea usado de una manera consistente por un laboratorio dado. 4.15.2 Muestras de cemento hidráulico requeridas. Seleccionar tres cementos que cumplan con los requerimientos de las normas NTE INEN 152, NTE INEN 490 o NTE INEN 2 380, y cuando estos se prueben de acuerdo con el método A, deben cumplir con lo siguiente: a) Un cemento que tenga un tiempo de fraguado inicial menor que 110 min. b) Un cemento con un tiempo de fraguado inicial mayor que 150 min. c) Un cemento con un tiempo de fraguado final menor que 180 min, y d) Un cemento con un tiempo de fraguado final mayor a 210 min (ver nota 6) 4.15.3 Ensayos. Utilizar el método para calificación e incluir la fórmula de estandarización descrita en la sección sobre estandarización, realizar una sola determinación de los tiempos de fraguado inicial y final para cada uno de los tres cementos. En el mismo día, realizar la determinación de tiempos de fraguado del grupo de acuerdo al método A. Hacer una sola determinación de la consistencia normal en cada cemento, y utilizar esa cantidad de agua para todas las réplicas de mezclas. Completar tres rondas de ensayos en diferentes días, repitiendo todos los pasos de los métodos. Realizar los ensayos de calificación de especímenes preparados separadamente para las pruebas de estandarización. 4.15.4 Cálculos. Calcular el promedio de las tres rondas del tiempo de fraguado inicial y final para cada cemento y método. Un método cumple con los requisitos de calificación del tiempo de fraguado inicial, si la diferencia entre el promedio de los valores del tiempo de fraguado inicial utilizando el Método A y el promedio correspondiente de los valores utilizando el Método B, no es mayor de 25 min. para cualquier muestra y el rango para cualquiera de tres ensayos de réplica para el Método B no excede de 30 min. De la misma manera, un método cumple con los requisitos de calificación del tiempo de fraguado final, si la diferencia entre el promedio de los valores del tiempo de fraguado final por el método A y el correspondiente promedio de los valores por el Método B no es mayor de 45 min. para cualquier muestra y el rango para cualquiera de los tres ensayos de réplica para el Método B no excede 30 min. Ejemplos de datos de calificación se muestran en el Apéndice Y. 4.15.5 Estandarización. Cuando es necesaria una estandarización con el fin de alcanzar un acuerdo entre el Método A y el Método B, esta puede ser aplicada, ya sea para el tiempo de fraguado inicial o el tiempo de fraguado final o ambos. Una fórmula de estandarización debe estar basada en una comparación de resultados de ensayo obtenidos usando el Método A y el método escogido usando el instrumento automático (Método B). Para estandarización, se requieren los resultados de los ensayos de al menos cinco cementos hidráulicos diferentes. Los cementos deben tener un rango mínimo de 60 minutos en el tiempo de fraguado inicial, y un rango mínimo de 90 minutos en el tiempo de fraguado final, cuando se ha ensayado de acuerdo con el Método A. Si se desea, los tres cementos usados para la calificación del instrumento pueden ser usados, pero se debe hacer nuevas determinaciones. Usar el mismo método que se usó para la calificación del instrumento, incluyendo todos los pasos. Las fórmulas de estandarización válidas deben ser deducidas matemáticamente y aplicadas para todas las muestras, (ver nota 7). 4.16 Recalificación de un método. Se debe recalificar el método por lo menos una vez por año o cuando alguna de las siguientes condiciones ocurra: 4.16.1 El instrumento ha sido significativamente modificado. ___________ NOTA 6. Se advierte a los laboratorios que deben reservar suficiente cemento para futuras calificaciones y estandarizaciones. 1 NOTA 7. Generalmente, los instrumentos automáticos son operados por computadora y son fácilmente adaptables a los cálculos de estandarización (Continúa) -6- 2009-529 NTE INEN 158 2009-07 4.16.2 El instrumento ha sido sustancialmente reparado. 4.16.3 Evidencias sustanciales indican que el método no provee datos que alcancen los requisitos de desempeño. 4.16.4 El promedio de una muestra de referencia del CCRL (Cement and Concret Reference Laboratory) difiere del valor obtenido por este método en más de 45 minutos para el tiempo de fraguado inicial o final. 4.17 Precisión y desviación 4.17.1 Precisión. No se ha hecho ninguna declaración de precisión, ya que el Método B representa procedimientos específicos de un laboratorio que tiene que ser calificado en comparación con el Método A. 4.17.2 Desviación. No se ha hecho ninguna declaración de desviación, ya que no hay materiales de referencia aceptables, adecuados para determinar la desviación para el procedimiento en este método de ensayo. __________ NOTA 7. Generalmente, los instrumentos automáticos son operados por computadora y son fácilmente adaptables a los cálculos de estandarización. (Continúa) -7- 2009-529