Entwicklung von Austenitisch- Ferritischem Gusseisen (ADI) aus EN-JS2070: Mikrostruktur, mechanische Eigenschaften und deren Auswirkung auf die Oberflächenbearbeitung durch das Maschinelle Oberflächenhämmern Vom Fachbereich Material- und Geowissenschaften der Technischen Universität Darmstadt zur Erlangung des Grades eines Doktors der Ingenieurwissenschaften (Dr.-Ing.) genehmigte Dissertation von Dipl.-Ing. Jan Scheil aus Emsdetten Hauptberichterstatter: Prof. Dr. Clemens Müller Nebenberichterstatter: Prof. Dr. Matthias Oechsner Tag der Einreichung: 23.02.2016 Tag der mündlichen Prüfung: 19.04.2016 Darmstadt 2016 D17 Inhaltsverzeichnis 1. .... Einleitung 1 2. .... Literaturübersicht 4 2.1 Presswerkzeuge in der Automobilindustrie 4 2.2 Maschinelles Oberflächenhämmern 5 2.3 Gusseisen 8 2.4 Austenitisch-ferritisches Gusseisen (ADI) 10 2.4.1 Austenitisierungstemperatur T 12 2.4.2 Austenitisierungsdauer t 14  2.4.3 Ausferritisierungstemperatur T 15 aus 2.4.4 Ausferritisierungsdauer t 18 aus 2.4.3 Einsatzgebiete von ADI 20 2.5 Metastabiler Austenit 22 2.5.1 Mechanische Stabilisierung 23 2.5.2 Chemische Stabilisierung 23 2.5.3 Umwandlung in Martensit 24 2.6 Fragestellung der Arbeit 27 3 ..... Experimentelle Durchführung 29 3.1 Verwendeter Werkstoff & ADI-Wärmebehandlung 29 3.2 Gefügecharakterisierung 29 3.2.1 Präparation der Schliffe 29 3.2.2 Metallographie 29 3.2.3 Mikroskopie 31 3.2.4 Quantitative Bestimmung der ADI Gefügeparameter mittels Licht- und Elektronenmikroskopie 32 3.2.5 Röntgendiffraktometrische Messungen 33 3.3 Mechanische Charakterisierung 36 3.3.1 Härtemessungen 36 3.3.2 Druckversuche 38 3.3.3 Zugversuche 39 3.4 Fräsversuche 39 3.5 Maschinelles Oberflächenhämmern 40 3.6 Rauheitsmessung 41 3.7 Differenzkalorimetrie (DSC) 41 3.8 Vibrationsmagnetometer (VSM) 43 3.9 Finite Elemente Methode (FEM) 43 I 4 ..... Ergebnisse 46 4.1 Charakterisierung von EN-JS2070 (Anlieferungszustand) 46 4.2 Hämmern von EN-JS2070 48 4.3 Fräsen von EN-JS2070 48 4.4 ADI-Mikrostruktur und mechanische Eigenschaften 49 4.4.1 Einfluss der Austenitisierungstemperatur Tauf X Cund die mechanischen    Eigenschaften 49 4.4.2 Einfluss der Austenitisierungsdauer tauf die ehemalige Austenitkorngröße und den  Sphärolitanteil 54 4.4.3 Einfluss der Ausferritisierungstemperatur T auf C undX 55 aus   4.4.4 Einfluss der Ausferritisierungsdauer t auf die Stabilisierung des Austenits 59 aus 4.5 Mikrohärte der Gefügebestandteile 61 4.6 Austenit/Martensit Umwandlung in Abhängigkeit vom Kohlenstoffgehalt im metastabilen Austenit 63 4.6.1 Umwandlung durch Unterkühlung 64 4.6.2 Umwandlung durch mechanische Verformung 66 4.6.3 FEM-Analyse 72 4.7 Fräsen von ADI 73 4.8 Hämmern von ADI 75 4.8.1 Einglättung der Frässtruktur 76 4.8.2 Aufhärtung durch Hämmern 80 5 ..... Diskussion 83 5.1 Gefügeentwicklung mit den ADI-Wärmebehandlungsparametern 83 5.1.1 Einfluss der Austenitisierung auf das ADI Gefüge und die mechanischen Eigenschaften 83 5.1.2 Einfluss der Ausferritisierung auf das ADI Gefüge und die mechanischen Eigenschaften 89 5.1.3 ADI-Gefügeeinstellung für das Maschinelle Oberflächenhämmern 90 5.2 Energiebetrachtung der Austenit/Martensit Umwandlung 92 5.3 Mechanische Bearbeitung von ADI 96 5.4 Handlungsrichtlinien zur ADI-Wärmebehandlung an EN-JS2070 und dessen mechanischer Bearbeitung 97 6 ..... Zusammenfassung 99 7 ..... Ausblick 102 8 ..... Literaturverzeichnis 103 II 9 ..... Anhang 117 9.1 Zusammensetzung von EN-JS2070 117 9.2 Text der pcr-Datei zur Rietveld-Verfeinerung 118 III Abbildungsverzeichnis Abbildung 2-1: Schematische Darmstellung des Tiefziehens [1].................................................................. 4 Abbildung 2-2: Adhäsions- und Abrasionsschäden an einem Tiefziehwerkzeug [5]. .............................. 5 Abbildung 2-3: Schematischer Aufbau des Hämmersystems mit wichtigen Prozessparametern nach [10] ...................................................................................................................................................................... 6 Abbildung 2-4: Hämmern eines Umformwerkzeuges durch einen Roboter. Als Hammerkopf dient ein pneumatisch angetriebenes System [15] .................................................................................................... 7 Abbildung 2-5: Oberfläche von EN-JS2070 vor und nach dem maschinellen Oberflächenhämmern [16] ....................................................................................................................................................................... 7 Abbildung 2-6: HiFIT-Gerät (links) und Nachbehandlungsspur am Schweißnahtübergang (rechts) [19] ....................................................................................................................................................................... 8 Abbildung 2-7: — Metastabiles System Eisen Kohlenstoff und - - stabiles System Eisen-Graphit Phasendiagramm; Phasen: Schmelze (S), Austenit (A), Ferrit (F), Zementit (Z), Graphit (G). Nach [23] ............................................................................................................................................................ 9 Abbildung 2-8: Schematischer Verlauf der Spannung  an einer Kerbe unter äußerer Last . Links y rein elastisch. Rechts mit plastischer Verformung. Nach [23]. ........................................................... 9 Abbildung 2-9: Verlauf des E-Moduls von spärolitischem Gusseisen mit der Spannung nach [25].. 10 Abbildung 2-10: Spezifische Festigkeit (Zugfestigkeit/Dichte) verschiedener Wwerkstoffe. Nach [29, 30, 31, 32, 22] .......................................................................................................................................... 11 Abbildung 2-11: Temperaturführung der ADI Wärmebehandlung ............................................................ 12 Abbildung 2-12: Ausschnitt aus dem stabilen Eisen-Kohlenstoff Diagramm ........................................... 13 Abbildung 2-13: Mittlerer Austenitkorndurchmesser in Abhängigkeit der Austenitisierungsdauer für verschiedene Austenitisierungstemperaturen von einem Gusseisen mit der Zusammensetzung: 3,32 gew. % C, 2,52 gew. % Si, 0,29 gew. % Mn, 0,037 gew. % P, 0,015 gew. % S und 0,54 gew. % Mg [31] ........................................................................................................................................................ 13 Abbildung 2-14: Einfluss der Austenitisierungstemperatur auf die die Streckgrenze bei einer Ausferritisierungstemperatur von 400 °C nach [32]. ............................................................................ 14 Abbildung 2-15: Kohlenstoffgehalt im Austenit als Funktion der Austenitisierungsdauer nach [31]. .............................................................................................................................................................................. 15 Abbildung 2-16: Ausschnitt aus dem ZTU-Diagramm für ein Gusseisen der Zusammensetzung 3.2% C, 2.4% Si, 0.21% Mn, 0.59% Ni, 0.62% Cu und 0,13 Mo. A = Austenit, G = Graphit; B = Bainit / Ausferrit, K = Karbid, M = Martensit [33] ......................................................................................... 15 Abbildung 2-17: Isoplethe durch das Phasendiagramm von Fe-C-2.5 gew. % Si. Mit metastabiler /(+) Phasengrenze und der Martensitstart- und Martensitfinishtemperatur [36]. ................ 16 Abbildung 2-18: Kohlenstoffgehalt als Funktion der Ausferritisierungstemperatur nach Putatunda [38, 39] .............................................................................................................................................................. 17 Abbildung 2-19: Rockwell-Härte für verschiedene Ausferritisierungstemperaturen nach [41] ......... 18 IV Abbildung 2-20: Spannungs-Dehnungsdiagramm unter Zugverformung bei unterschiedlichen Ausferritisierungstemperaturen (links). Verfestigungsexponent in Abhängigkeit der Ausferritisierungstemperatur (rechts) [42]. ............................................................................................ 18 Abbildung 2-21: Mikrostrukturentwicklung nach 45 und 95 Minuten im Salzbad bei 260 °C eines ehemals ferritsch-pelritischen Gusseisen (< 5% Perlit). = 0% bedeutet verformungsfrei [43] 19 Abbildung 2-22: Idealisierter Verlauf des Austenitgehaltes, der nach der Wärmebehandlung bei Raumtemperatur vorliegt, als Funktion der Ausferritisierungsdauer t [44].............................. 19 aus Abbildung 2-23: Verlauf der Härte als Funktion der Ausferritisierungsdauer für verschiedene Ausferritisierungstemperaturen nach Abkühlung auf Raumtemperatur [46]. ............................... 20 Abbildung 2-24: Kurbelwelle eines Kompressors für ein Kühlaggregat als erste kommerzielle Anwendung von ADI durch die Firma Tecumseh Products im Jahr 1972. Nach [48]. ............... 21 Abbildung 2-25: Einsatz von ADI bzw. Verteilung der Marktanteile in den USA nach [52] ............. 22 Abbildung 2-27: Freie Enthalpien von Austenit und Martensit bei verschiedenen Temperaturen nach [65]. .................................................................................................................................................................... 24 Abbildung 2-28: Orientierungsbeziehung zwischen dem kubisch-flächenzentrierten Wirtsgitter (grün) und der Martensitphase (blau) nach Bain (a), Nishiyama-Wassermann (b) und Kurdjumov-Sachs (c). Die roten Pfeile geben die Bewegungsrichtung bei der Initiierung der Umwandlung an und die grauen die invariante Richtung, die von beiden geteilt wird. [82]. .... 26 Abbildung 3-1: Gefüge bei einer Ausferritisierungszeit von 30 Minuten unter Nital- (links) und Beraha I-Ätzung (rechts). T = 920 °C; t = 240 min; T = 350 °C ................................................ 30   aus Abbildung 3-2: Schematische Darstellung zur Entstehung von Kikuchi-Linien (links) und Kikuchi- Pattern eines Si-Einkristalls [87] ............................................................................................................... 31 Abbildung 3-3: EBSD Messung an einer Probe mit einer Austenitisierungstemperatur von 920 °C vor (links) und nach (rechts) den Cleanup-Operationen. ....................................................................... 33 Abbildung 3-4: Beugungsspektren für verschiedene Ausferritisierungsdauern t bei 350 °C. T = aus  920 °C; t = 240 min; T = 350 °C .......................................................................................................... 35  aus Abbildung 3-5: Messfeld nach der Indentation mit einem Berkovich-Indenter unter 30 mN mit Vickers-Orientierungseindrucken ............................................................................................................... 37 Abbildung 3-6: Schematische Darstellung der Krafteindringkurve mit den zugehörigen Kennwerten nach [98] ........................................................................................................................................................... 38 Abbildung 3-7: Mittlere Rauheit R (links sowie gemittelte Rautiefe R (rechts) [101] ....................... 41 a z Abbildung 3-8: Schematischer Aufbau der DWDK ......................................................................................... 42 Abbildung 3-9: Temperatur-Zeit-Verlauf für die DSC-Messungen ............................................................ 42 Abbildung 3-10: Schematische Darstellung des VSM-Messprinzips nach [106] .................................... 43 Abbildung 3-11: FEM-Modell bei Kontakt der Kugel mit der Oberfläche. Dargestellt ist die Spannungsverteilung nach von Mises. ....................................................................................................... 45 V Abbildung 4-1: Grundgefüge von EN-JS2070 in der Übersicht (links) und Aufnahme eines Ferrithofes um einen Graphitsphärolit (rechts) ....................................................................................... 46 Abbildung 4-2: Phosphideutektikum in EN-JS2070 ........................................................................................ 46 Abbildung 4-3: Fließkurve von EN-JS2070 im Anlieferungszustand ......................................................... 47 Abbildung 4-4: Diffraktogramm von EN-JS2070 im Grundzustand. Reflexe von Fe C von links nach 3 rechts: (121)/(210), (211), (102), (131), (221), (230)/(040) nach [108] ............................................. 47 Abbildung 4-5: Härteverlauf einer gefrästen Probe aus EN-JS2070 ........................................................... 49 Abbildung 4-6: Proben austenitisiert bei 825 °C (links) und 875 °C (rechts). In Wasser abgeschreckt unter Beraha I Ätzung .................................................................................................................................... 50 Abbildung 4-7: Gefüge bei einer Ausferritisierungstemperatur von 875 °C (oben) und 1020 °C (unten) unter Nital-Ätzung. .......................................................................................................................... 51 Abbildung 4-8: Ehemalige mittlere Austenitkorngröße und Austenitgehalt als Funktion der Austenitisierungstemperatur. Die Proben wurden nach der Wärmebehandlung an Luft abgekühlt. t = 240 ; T = 350 °C; t = 180 min ................................................................................ 51  aus aus Abbildung 4-9: EBSD IPF-Map nach Cleanup-Prozessen bei verschiedenen Austenitisierungstemperaturen. t = 240 ; T = 350 °C; t = 180 min ........................................ 52  aus aus Abbildung 4-10: Anteil an metastabilem Austenit am Gesamtgefüge als Funktion der Austenitisierungstemperatur. t = 240 ; T = 350 °C; t = 180 min ............................................. 52  aus aus Abbildung 4-11: Verlauf des Kohlenstoffgehaltes im metastabilen Austenit als Funktion der Austenitisierungstemperatur. t = 240 ; T = 350 °C; t = 180 min ............................................. 53  aus aus Abbildung 4-12: Verlauf der Brinellhärte als Funktion der Austenitisierungstemperatur. Die Proben wurden nach der Wärmebehandlung an Luft abgekühlt. t = 240 ; T = 350 °C; t = 180 min  aus aus .............................................................................................................................................................................. 53 Abbildung 4-13: Verlauf der Fließspannung und des Verfestigungsexponenten als Funktion der Austenitisierungstemperatur. t = 240 ; T = 350 °C; t = 180 min ............................................. 54  aus aus Abbildung 4-14: Austenitkorngröße als Funktion der Austenitisierungsdauer. T = 920 °C ; T =  aus 350 °C; t = 180 min .................................................................................................................................... 55 aus Abbildung 4-15: Gefüge unter Nital-Ätzung (rechts) bei verschiedenen Ausferritisierungstemperaturen. T = 920 °C; t = 240 min; t = 180 °min ................................. 56   aus Abbildung 4-16: Anteil an metastabilem Austenit am Gesamtgefüge als Funktion der Ausferritisierungstemperatur bei verschiedenen Austenitisierungstemperaturen. t = 240 min  und t = 180 min ............................................................................................................................................ 57 aus Abbildung 4-17: Kohlenstoffgehalt als Funktion der Ausferritisierungstemperatur bei verschiedenen Austenitisierungs-temperaturen. t = 240 min und t = 180 min ...................................................... 57  aus Abbildung 4-18: Fließspannung, Brinellhärte und Verfestigungexponent bei verschiedenen Ausferritsierungstmeperaturen. T = 920 °C; t = 240 min; t = 180 min .................................... 58   aus VI Abbildung 4-19: Gefüge bei einer Ausferritisierungszeit von 30 Minuten unter Nital- (links) und Beraha I-Ätzung (rechts). T = 920 °C; t = 240 min; T = 350 °C ................................................ 59   aus Abbildung 4-20: Gefüge bei einer Ausferritisierungszeit von 90, 180 und 4800 Minuten (von oben nach unten) unter Nital- (links) und Beraha I-Ätzung (rechts). T = 920 °C; t = 240 min;   T = 350 °C ................................................................................................................................................... 60 aus Abbildung 4-21: Brinellhärte und Anteil an metastabilem Austenit am Gesamtgefüge als Funktion der Ausferritisierungs-dauer. T = 920 °C; t = 240 min; T = 350 °C......................................... 61   aus Abbildung 4-22: Mikrostruktur unter Nital- (links) und Beraha I-Ätzung (rechts) In der Mitte befindet sich ein Phosphid-eutektikum. T = 920 °C; t = 240 min; T = 350 °C; t = 180 min   aus aus .............................................................................................................................................................................. 62 Abbildung 4-23: Gefüge nach der Druckverformung mit 50 kN unter Beraha I-Ätzung. Die Belastung erfolgte in horzontaler Richtung. T = 920 °C; t = 240 min; T = 350 °C; t = 180   aus aus min. ...................................................................................................................................................................... 62 Abbildung 4-24: Mikrohärtemessungen mit einer Last von 15 g an den Gefügebestandteilen Martensit, Ferrit und Austenit vor und nach einer Druckverformung mit 50 kN. T = 920 °C; t   = 240 min; T = 350 °C; t = 180 min .................................................................................................. 63 aus aus Abbildung 4-25: Mikrostruktur der verwendeten Wärmbehandlungszustände unter Nital-Ätzung. Links: T = 920 °C; t = 240 min; Taus = 380 °C; taus = 180 min; Rechts mit Härteabdrücken:   T = 1020 °C; t = 240 min; Taus = 300 °C; taus = 180 min .............................................................. 64   Abbildung 4-26: DSC-Signal bei der Unterkühlung zur Ermittlung der Martensitstarttemperatur . 65 Abbildung 4-27: Magnetisierung und DSC-Signal bei der Unterkühlung zur Ermittlung der Martensitstarttemperatur .............................................................................................................................. 66 Abbildung 4-28: Fließkurven nach den Wärmbehandlungen........................................................................ 67 Abbildung 4-29: Doppellogarithmische Auftragung der wahren Spannung gegen die plastische Dehnung. ........................................................................................................................................................... 68 Abbildung 4-30: EBSD Aufnahme eines Indentierungsfeldes. Links: Phasenverteilung (rot: Ferrit/Martensit; grün: Austenit). Rechts: IPF-Map von Austenit. T = 1020 °C; t = 240 min;  T = 300 °C; t = 180 min ........................................................................................................................ 69 aus aus Abbildung 4-31: Härte der metastabilen austenitischen und martensitischen Bereiche beider Wärmebehandlungszustände........................................................................................................................ 69 Abbildung 4-32: Last-Eindringkurve mit mehrmaligen Pop-ins (links) und ohne ohne Pop-In (rechts). Die Indentierung erfolgte in einen austenitisch-ferritischen Mischbereich. T = 1020  °C; t = 240 min; T = 300 °C; t = 180 min ....................................................................................... 70 aus aus Abbildung 4-33: Kraft-Eindring-Kurve einer Nanoindentionsmessung bei der Martensit nachgewiesen wurde. T = 1020 °C; t = 240 min; T = 300 °C; t = 180 min .......................... 71  aus aus Abbildung 4-34: Ausschnitt aus der Kraft-Eindring-Kurve einer Nanoindentionsmessung bei der Martensit nachgewiesen wurde. Außerdem Steigungen bei den, in Abbildung 4-33, markierten Pop-ins 1 und 2. T = 1020 °C; t = 240 min; T = 300 °C; t = 180 min.................................... 71  aus aus VII Abbildung 4-35: Phasenverteilung (grün Austenit; rot Ferrit/Martensit) und IPF-Map von Ferrit/Martensit. Das Material wurde bis zu einer Tiefe 1,2 µm abgetragen ................................. 72 Abbildung 4-36: ECCI-Aufnahme des Indents der eine martensitische Umwandlung gezeigt hat (Abbildung 4-33). Die Martensitnadeln sind durch rote Pfeile gekennzeichnet. Das Material wurde bis zu einer Tiefe 1,2 µm abgetragen ............................................................................................. 72 Abbildung 4-37: Spannungsverlauf nach von Mises beim Aufprall der Kugel als Funktion des Abstands von der Oberfläche des Materials. ............................................................................................ 73 Abbildung 4-38: Härtetiefenverlauf von Probe 2 (Fräsen unter 0°) nach dem Fräsen ........................... 74 Abbildung 4-39: Diffraktogramme der Proben 2 (links unten) und 5 (rechts unten) nach dem Fräsen. Als Referenz ist jeweils unten das Diffraktogramm nach der Wärmebehandlung abgebildet .... 75 Abbildung 4-40: Lasermikroskopische Aufnahme einer gefrästen Probe. T = 875 °C; t= 240 min;   T = 300 °C; t = 180 min ....................................................................................................................... 76 aus aus Abbildung 4-41: R und R vor (blau) und nach (rot) dem Hämmern mit einem a z Hammerkopfdurchmesser von 6 mm. Vergleich mit den besten Rauheitswerten des Anlieferungszustands nach dem Hämmern (ohne ADI-Wärmebehandlung) [11]. ....................... 77 Abbildung 4-42: Topografie der Probe K1 nach dem Maschinellen Oberflächenhämmern mit einem Kopfdurchmesser von 6 mm. T = 1020 °C; t = 240 min; T = 300 °C; t = 180 min ............ 77   aus aus Abbildung 4-43: Topografie der Probe K3 nach dem Maschinellen Oberflächenhämmern mit einem Kopfdurchmesser von 6 mm. T = 875 °C; t = 240 min; T = 300 °C; t = 180 min ............... 78   aus aus Abbildung 4-44: Topografie der Probe K2 nach dem Maschinellen Oberflächenhämmern mit einem Kopfdurchmesser von 6 mm. T = 1020 °C; t = 240 min; T = 380 °C; t = 180 min ............ 78   aus aus Abbildung 4-45: R und R vor (blau) und nach dem Hämmern (rot) mit einem a z Hammerkopfdurchmesser von 20 mm. Vergleich mit den besten Rauheitswerten nach dem Hämmern des Anlieferungszustands (ohne ADI-Wärmebehandlung) [11] .................................... 79 Abbildung 4-46: Topografie der Probe K2 nach dem Maschinellen Oberflächenhämmern mit einem Kopfdurchmesser von 20 mm. T = 1020 °C; t = 240 min; T = 380 °C; t = 180 min .......... 79   aus aus Abbildung 4-47: Topografie der Probe K1 nach dem Maschinellen Oberflächenhämmern mit einem Kopfdurchmesser von 20 mm. T = 1020 °C; t = 240 min; T = 300 °C; t = 180 min .......... 80   aus aus Abbildung 4-48: Topografie der Probe K3 nach dem Maschinellen Oberflächenhämmern mit einem Kopfdurchmesser von 20 mm. T = 875 °C; t = 240 min; T = 300 °C; t = 180 min ............ 80   aus aus Abbildung 4-49: Oberflächenhärte der Proben K1, K2 und K3 vor und nach dem Oberflächenhämmern mit einem Hammer-kopfdurchmesser von 6 mm und 20 mm. .................... 81 Abbildung 4-50: Brinellhärte und Anteil an metastabilem Austenit bei verschiedenen Oberflächenbehandlungen. T = 920 °C; t = 240 min; T = 350 °C; t = 180 min .................. 82   aus aus Abbildung 5-1: Anteil an metastabilem Austenit als Funktion der Austenitkorngröße. . t = 240 ; T  aus = 350 °C; t = 180 min................................................................................................................................ 83 aus VIII