Étude de la dégradation de la fonction isolation de câbles HT isolés au PVC Pierre Quennehen To cite this version: Pierre Quennehen. Étude de la dégradation de la fonction isolation de câbles HT isolés au PVC. Energie électrique. Université de Grenoble, 2014. Français. ￿NNT: ￿. ￿tel-01080260￿ HAL Id: tel-01080260 https://hal.science/tel-01080260 Submitted on 14 Nov 2014 HAL is a multi-disciplinary open access L’archive ouverte pluridisciplinaire HAL, est archive for the deposit and dissemination of sci- destinée au dépôt et à la diffusion de documents entific research documents, whether they are pub- scientifiques de niveau recherche, publiés ou non, lished or not. The documents may come from émanant des établissements d’enseignement et de teaching and research institutions in France or recherche français ou étrangers, des laboratoires abroad, or from public or private research centers. publics ou privés. THÈSE Pour obtenir le grade de DOCTEUR DE L’UNIVERSITÉ DE GRENOBLE Spécialité : Matériaux, Mécanique, Génie civil, Électrochimie Arrêté ministériel : 7 août 2006 Présentée par Pierre QUENNEHEN Thèse dirigée par Pascal RAIN et codirigée par Isabelle ROYAUD préparée au sein du Laboratoire de Génie Electrique de Grenoble et du Laboratoire Ingénierie des Matériaux Polymères, Lyon 1 dans l'École Doctorale Ingénierie – Matériaux Mécanique Energétique Environnement Procédés Production Étude de la dégradation de la fonction isolation de câbles HT isolés au PVC Thèse soutenue publiquement le 13/06/2014, devant le jury composé de : M. Serge AGNEL Professeur, Université de Montpellier (Rapporteur) M. Xavier COLIN Professeur, Arts et Métiers ParisTech (Rapporteur) M. Juan MARTINEZ-VEGA Professeur, Université de Toulouse (Membre) Mme Isabelle ROYAUD Professeur, Université de Lorraine (Membre) M. Pascal RAIN Professeur, Université de Grenoble Alpes (Membre) M. Gérard SEYTRE Directeur de recherche émérite, CNRS de Lyon (Membre) M. Thierry ESPILIT Ingénieur Chercheur, EDF R&D - LME (Invité) M. Olivier GAIN Ingénieur de recherche, Université de Lyon (Invité) Table des matières Remerciements .................................................................................................................... 8 Introduction ..................................................................................................................... 10 Chapitre 1 Etude bibliographique ..................................................................................... 14 1. Câbles d’énergie à isolation PVC ...................................................................................... 15 Câbles unipolaires ........................................................................................................................ 15 1.1.1. Fabrication .......................................................................................................................... 15 1.1.2. Utilisations, contraintes d’exploitation ................................................................................ 15 Autres types de câbles ................................................................................................................. 17 2. Le poly(chlorure de vinyle) .............................................................................................. 18 Généralités .................................................................................................................................. 18 Synthèse, fabrication ................................................................................................................... 18 Formulation ................................................................................................................................. 19 2.3.1. Les plastifiants ..................................................................................................................... 20 2.3.2. Les charges .......................................................................................................................... 23 2.3.3. Les stabilisants .................................................................................................................... 23 2.3.4. Autres adjuvants ................................................................................................................. 25 Cas des câbles HTA ...................................................................................................................... 26 3. Propriétés électriques des isolants ................................................................................... 27 Diélectriques : bases théoriques .................................................................................................. 27 3.1.1. Définition générale .............................................................................................................. 27 3.1.2. Résistivité ............................................................................................................................ 27 3.1.3. Polarisation dans les polymères .......................................................................................... 30 3.1.4. Permittivité et pertes diélectriques ..................................................................................... 31 Rigidité diélectrique ..................................................................................................................... 33 Méthodes de caractérisations électriques / diélectriques ............................................................ 34 3.3.1. Mesure de résistivité ........................................................................................................... 34 3.3.2. Spectroscopie diélectrique .................................................................................................. 35 4. Propriétés des matériaux à base de PVC........................................................................... 35 Propriétés physico-chimiques ...................................................................................................... 35 Propriétés électriques : cas général ............................................................................................. 37 Propriétés électriques : cas des câbles électriques ....................................................................... 38 4.3.1. Constante d’isolement Ki ..................................................................................................... 38 3 4.3.2. Facteur de perte et permittivité .......................................................................................... 38 5. Mécanismes et études du vieillissement du PVC ............................................................... 39 Migration des adjuvants .............................................................................................................. 39 Déshydrochloruration .................................................................................................................. 42 Oxydation .................................................................................................................................... 46 Relaxation structurale .................................................................................................................. 47 Autres études de vieillissement ................................................................................................... 48 Expertise matériaux EDF R&D ...................................................................................................... 50 Expertises EDF R&D sur différents câbles retirés du service ......................................................... 51 6. Conclusions et choix du mode de vieillissement artificiel .................................................. 53 Conclusions .................................................................................................................................. 53 Choix du mode de vieillissement artificiel .................................................................................... 54 Chapitre 2 Matériaux et techniques expérimentales spécifiques ....................................... 56 1. Câbles étudiés et échantillonnage .................................................................................... 57 1.1. Structure...................................................................................................................................... 57 1.2. Echantillons pour essais électriques ............................................................................................. 58 1.3. Listes des câbles échantillons ....................................................................................................... 60 2. Analyses chimiques ......................................................................................................... 60 2.1. Analyses élémentaires ................................................................................................................. 60 2.2. Coulométrie ................................................................................................................................. 61 2.2.1. Principe ............................................................................................................................... 61 2.2.2. Préparations ........................................................................................................................ 62 3. Analyses structurales ....................................................................................................... 63 3.1. Microscopie et spectroscopie infrarouge ..................................................................................... 63 3.2. Autres techniques d’analyse ........................................................................................................ 64 4. Analyses thermiques ....................................................................................................... 64 5. Analyses électriques ........................................................................................................ 65 5.1. Analyses diélectriques ................................................................................................................. 65 5.2. Réflectométrie ............................................................................................................................. 66 5.3. Décharges partielles .................................................................................................................... 68 6. Analyse de la mobilité moléculaire .................................................................................. 70 7. Vieillissements artificiels ................................................................................................. 70 7.1. Etuves de vieillissement ............................................................................................................... 70 4 7.2. Suivi du vieillissement .................................................................................................................. 71 Chapitre 3 Résultats des caractérisations physico-chimiques et électriques ...................... 72 1. Caractérisations physico-chimiques et électriques ............................................................ 73 Analyses structurales et physico-chimiques ................................................................................. 73 1.1.1. Analyses élémentaires ......................................................................................................... 73 1.1.2. Spectroscopie et microscopie infrarouge ............................................................................ 74 1.1.3. Coulométrie ........................................................................................................................ 78 1.1.4. Chromatographies liquide (HPLC) et d’exclusion stérique (SEC) ........................................... 81 1.1.5. MEB-EDX ............................................................................................................................. 85 1.1.6. Diffraction des rayons X....................................................................................................... 93 1.1.7. Spectroscopie ultraviolet ..................................................................................................... 96 1.1.8. Analyse dynamique mécanique (DMA) .............................................................................. 101 Analyses thermiques .................................................................................................................. 103 1.2.1. Analyse thermogravimétrique (ATG) ................................................................................. 103 1.2.2. Calorimétrie différentielle à balayage (DSC) ...................................................................... 105 1.2.3. Analyse thermomécanique (TMA) ..................................................................................... 111 Analyse diélectrique dynamique (BDS= Broadband Dielectric Spectroscopy) ............................. 113 Spectroscopie diélectrique HT et conduction ............................................................................. 115 1.4.1. Effet de la température ..................................................................................................... 115 1.4.2. Analyse des pertes ............................................................................................................ 126 1.4.3. Effet de la tension ............................................................................................................. 128 1.4.4. Recherche d’une loi de comportement en fonction de la température.............................. 129 Réflectométrie ........................................................................................................................... 133 1.5.1. Objectifs et démarche ....................................................................................................... 133 1.5.2. Injection d’impulsion à l’Agilent ........................................................................................ 134 1.5.3. Exploration avec le système LIRA ....................................................................................... 137 Décharges partielles .................................................................................................................. 140 Comportement à haute température sous tension nominale ..................................................... 141 1.7.1. Objectifs ............................................................................................................................ 141 1.7.2. Dispositif expérimental et protocole ................................................................................. 141 1.7.3. Essais avec l’étuve régulée à 105°C.................................................................................... 143 1.7.4. Essais avec l’étuve régulée à 110°C.................................................................................... 146 1.7.5. Essais avec l’étuve régulée à 70°C...................................................................................... 147 2. Suivi des vieillissements thermiques artificiels ................................................................ 148 Choix du vieillissement mis en œuvre ........................................................................................ 148 Choix des échantillons pour le vieillissement ............................................................................. 148 5 Spectroscopie diélectrique ......................................................................................................... 148 2.3.1. Mesures à 70°C ................................................................................................................. 149 2.3.2. Mesures à 30°C ................................................................................................................. 151 Calorimétrie différentielle à balayage ........................................................................................ 153 Chapitre 4 Discussion ...................................................................................................... 156 1. Mécanisme de vieillissement principal ............................................................................ 157 1.1. Rappel des différents mécanismes de vieillissement .................................................................. 157 1.2. Revue détaillée des causes et relations avec les résultats obtenus............................................. 158 1.2.1. Plastifiants ......................................................................................................................... 158 1.2.2. Pénétration d’humidité ..................................................................................................... 161 1.2.3. Oxydation .......................................................................................................................... 161 1.2.4. Déshydrochloruration ....................................................................................................... 163 1.2.5. Défaut local ....................................................................................................................... 165 1.2.6. Conclusions ....................................................................................................................... 165 2. Impact sur les propriétés ................................................................................................ 167 2.1. Génération de charges (vieillissement dans le temps) : impact sur la conductivité ..................... 167 2.2. Auto-échauffement dû aux pertes diélectriques ........................................................................ 168 2.3. Considérations sur la constante d’isolement .............................................................................. 171 2.4. Considération sur la tenue diélectrique ..................................................................................... 172 3. Origines du vieillissement ............................................................................................... 173 3.1. Formulation initiale.................................................................................................................... 173 3.2. Environnement des câbles ......................................................................................................... 174 3.3. Conséquences pour l’exploitation des câbles ............................................................................. 175 Conclusions Perspective................................................................................................... 178 Bibliographie ................................................................................................................... 185 ANNEXES ......................................................................................................................... 189 ANNEXE 1 Analyse élémentaire .............................................................................................. 190 ANNEXE 2 Microscopie Electronique à Balayage Microanalyse par Energie Dispersive de rayons X ............................................................................................................................................. 191 ANNEXE 3 Diffraction des rayons X ......................................................................................... 192 ANNEXE 4 Chromatographies d’exclusion stérique.................................................................. 193 ANNEXE 5 Spectroscopie ultraviolet ....................................................................................... 194 6 ANNEXE 6 Analyse thermogravimétrique (ATG) ...................................................................... 195 ANNEXE 7 Calorimétrie différentielle à balayage (DSC) ........................................................... 198 ANNEXE 8 Analyse mécanique................................................................................................ 201 ANNEXE 9 Spectroscopie diélectrique ..................................................................................... 205 ANNEXE 10 Détail du calcul du taux d’ion chlorure par coulométrie ........................................ 206 ANNEXE 11 Résultats complémentaires de réflectométrie ...................................................... 207 ANNEXE 12 Résultats complémentaires de DSC ...................................................................... 214 7 Remerciements Mes premières pensées, au moment d’écrire ces remerciements, se dirigent vers ma femme Delphine pour m’avoir permis de réaliser ce travail de thèse en quittant son Bordeaux natal pour me suivre si près des montagnes (qu’elle n’avait jamais vues avant !). Pour ton amour, pour ton soutien et pour la place que j’occupe dans ta vie et dans ton cœur, je te remercie du fond de mon cœur. Je tiens ensuite à remercier toute l’équipe qui m’a entouré pendant ces années, à commencer par Isabelle Royaud et Pascal Rain qui ont codirigé cette thèse. Je les remercie de l’aide qu’ils m’ont apporté pour définir l’orientation de cette thèse, pour découvrir des domaines qui m’étaient inconnus (je pense notamment à tout ce qui concerne les mesures électriques), pour exploiter les résultats obtenus et pour prendre les décisions nécessaires à l’avancée des travaux. Je remercie également Gérard Seytre d’avoir participé à ce travail en nous apportant son savoir, son expérience et ses idées, ainsi qu’Olivier Gain pour son aide précieuse dans la quasi-totalité des expérimentations réalisées au sein du laboratoire IMP de Lyon. L’association de leurs connaissances et de leurs compétences a, de mon point de vu, très bien fonctionné et a permis de déroulement de la thèse dans les meilleures conditions possibles. Je tiens également à remercier Thierry Espilit pour avoir lancé et monté ce projet de thèse, pour nous avoir guidé sur les attentes d’EDF R&D vis-à-vis de ce sujet et pour nous avoir permis les visites réalisées lors de la thèse. Je veux remercier ces cinq personnes d’avoir su composer avec mon caractère et mon tempérament que je sais parfois déroutant. Mes remerciements s’adressent maintenant aux membres du jury pour l’intérêt porté à mon travail et pour avoir accepté de le juger. Ainsi je tiens à remercier M. Xavier Colin (Arts et Métiers ParisTech) et M. Serge Agnel (Université de Montpellier) d’avoir accepté d’être rapporteurs, ainsi que M. Juan Martinez-Vega qui m’a fait l’honneur de présider ce jury. Ce travail de thèse a nécessité la réalisation de nombreuses expérimentations dispersées entre Grenoble, Lyon et Paris. Pour cela je tiens à adresser mes remerciements à toutes les personnes que j’ai croisées à ces occasions et qui ont pris de leur temps pour me permettre la réalisation de mes analyses : Je remercie le personnel du G2Elab pour le montage et la préparation des échantillons : Daniel, Jean- Luc, Jean-Paul, Christophe et Alain, avec une pensée particulière pour ce dernier. Je remercie également le reste de l’équipe pour leur accueil et je finirai par Olivier Gallot-Lavalée qui fut le premier à me former à la machine à café ! J’adresse mes remerciements aux personnes du laboratoire IMP m’ayant permis la réalisation de mes mesures là-bas : Pierre Alcouffe, Agnès Crépet, Ali Haddane. Toujours à Lyon je remercie M. Ruben Vera du Centre de Diffractométrie Henri Longchambon de l’université Claude Bernard Lyon 1 pour m’avoir accueilli lors de mesure de diffraction des rayons X. Grenoble, Lyon, il me reste maintenant à remercier les personnes rencontrées à Paris (ou presque) et qui m’ont permis la réalisation de mesures dans leurs locaux : Fabrice Zorzi, Colette Milleville, Patricia Vigne, Luc Pilot pour les essais réalisés à EDF R&D. Je remercie également Xavier Colin et Fatma Djouani qui m’ont accueilli dans les locaux du Laboratoire PIMM. 8 Enfin je terminerai ces remerciements par toutes les personnes qui m’ont soutenu, écouté et accompagné pendant ces années : ma famille, mes amis. Je remercie particulièrement mes parents de m’avoir permis de mener à termes ces longues études. 9