Chemische Laboraloriumslechnik Ein Hilfsbuch für Laboranten und Fachschüler Von Dr. techno lng. Walter Wittenberger Chemiker der AB Bofors Nobelkrut, Bolors (Schweden), früher Aussig/Eibe Vi e r t e, verbesserte und vermehrte Auflage Mit 338 Textabbildungen Springer-Verlag Wien GmbH ISBN 978-3-7091-3248-7 ISBN 978-3-7091-3247-0 (eBook) DOI 10.1007/978-3-7091-3247-0 Alle Rechte, insbesondere das der Übersetzung in fremde Sprachen, vorbehalten. Copyright 1942, 1947, and 1950 by Springer-Verlag Wien Ursprünglich erschienen bei Springer-Verlag in Vienna 1950. Vorwort. Im Vorwort zur ersten Auflage, welche im Herbst 1942 er schien, wurde als Zweck des Buches angegeben, daß es dem Neuling im Laboratorium bei seiner praktischen Tätigkeit helfend zur Seite stehen soll. Das Buch will also nicht Lehrbuch, sondern Hilfsbuch sein, weshalb die theoretischen Erklärungen auf ein Mindestmaß beschränkt wurden, während das Hauptgewicht auf alle jene "Kleinigkeiten" gelegt wurde, die oft ausschlag gebend für den ordnungsgemäßen Verlauf einer Reaktion und maßgebend für die Richtigkeit einer durchgeführten Analyse sind. Der Anfänger muß sich nach und nach mit der Handhabung und Wirkungsweise der verschiedenen Gerätschaften und mit der Zusammenstellung der notwendigen Apparaturen vertraut machen. Dabei soll ihm das Buch helfen, die Aufgabe richtig an zufassen. Er wird dadurch auch die Scheu verlieren, die ihn vor Beginn einer neuen, ihm unbekannten und vielleicht kompliziert erscheinenden Arbeit befällt. Auf die Unfallgefahren und ihre Verhütung ist stets besonders hingewiesen, um Schaden an Leben und Gesundheit weitgehend zu verhüten. Darüber hinaus wurden Form und Inhalt des Buches absichtlich so ausführlich gehalten, daß es für die ausgebildeten und voll eingesetzten Laboranten, die imstande sein müssen, nach gegebenen Vorschriften selbständig Analysen auszuführen, Reaktionen zu beaufsichtigen und die hierfür notwendigen Apparaturen zusam menzustellen, den Wert eines brauchbaren Nachschlagebuches behält. Der Laborant wird es dankbar empfinden, wenn er sich ohne größere Mühe und ohne Zeitverlust über die Durchführung einer vielleicht von seiner täglichen Arbeit abweichenden Auf gabe orientieren kann. Die Zahl der Abbildungen ist absichtlich hoch gehalten, da ein Bild den beschreibenden Text erst lebendig macht und oft lange, umständliche Erklärungen erübrigt. Schließlich wird es auch dem Fachschüler ein willkommener Behelf für seine Laboratoriumsübungen sein. Daß das Buch auch unter schwierigsten Verhältnissen in den Jahren 1945 und 1947 in Neuauflagen erscheinen konnte, bewies mir, daß es imstande war, den obengenannten Zweck zu erfüllen. IV Vorwort. In den Besprechungen wurde darüber hinaus immer wieder betont, daß das Buch auch dem Chemiestudenten in den ersten Semestern, ja selbst dem jungen Chemiker vielfach gute Dienste leisten kann. So mußte ich bestrebt sein, das Buch in zwei Richtungen auszu bauen. Vor allem war ich natürlich bemüht, seinen Charakter als Hilfsbuch für das chemische Laboratorium durch Neuaufnahme einer größeren Zahl praktischer Hinweise, Ratschläge und Be merkungen, welche imstande sein können, die Laqoratoriums arbeit günstig zu beeinflussen und zu erleichtern, noch zu ver tiefen. In der vorliegenden vierten Auflage wurden wiederum über 40 solcher Zusätze eingeschaltet. In den jeweiligen Neu auflagen sihd aber auch kurze Beschreibungen einer Reihe moderner physikalisch-chemischer Verfahren hinzugekommen. Freilich war es nicht möglich, im Rahmen dieses Buches Einzel heiten und Handgriffe bei der Durchführung dieser Methoden anzugeben. Sie können also nur den Charakter von Einführungen in diese Spezialgebiete tragen und sind daher in erster Linie und in diesem Sinne für den Chemiestudenten und erfahrenen Labo ranten bestimmt. Nachdem mich bei der Herausgabe der vorhergehenden Auf lagen die in der Literaturzusammenstellung genannten Firmen in Deutschland durch Überlassung von Abbildungsunterlagen und fachliche Auskünfte unterstützt haben, war es diesmal die Firma P. Haack, Wien, welche ein ganz besonderes Interesse an der Ausgestaltung des Buches zeigte. Aber auch den Firmen E. MettleI' in Zürich, Methrom AG. in Herisau (Schweiz), F. & M. Lauten schläger in München, Kemikaliebolaget KEBO in Stockholm, A. Kistner in Stockholm und L. M. Ericsson in Ulvsunda habe ich für die freundlich gewährte Unterstützung zu danken. Mein besonderer Dank gilt auch heute wieder dem Springer-Verlag in Wien für die vorbildliche Zusammenarbeit. Mit der Herausgabe des Buches will ich gleichzeitig einen Dank an meine Mutter verbinden, durch deren unermüdliche Arbeit meine Berufswahl ermöglicht wurde. Ich hoffe, daß die vorliegende Neuauflage wiederum dazu beitragen wird, die praktische Ausbildung unseres Chemie-Nach wuchses in Industrie und Schule zu ergänzen und daß das Buch auch dem schaffenden Laboranten ein Ratgeber bei seiner ver antwortungsvollen Tätigkeit sein kann. Bofors (Schweden), im Frühjahr 1950. Walter Wittenberger. Inhaltsverzeichnis. Seite 1. Unfallgefahren im chemischen Laboratorium und ihre Vcr- hütung _________ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . I A. Umgang mit chemischen Stoffen.................... 1 B. Allgemeine Sicherheitsmaßnahmen im Laboratorium.. 2 C. Erste Hilfe bei Unfällen ........................... 3 Laboratoriumsbrände 3. - Erste Hilfe bei Ver letzungen 3. - Ausstattung des Sanitätskastens 4. - Hauptsächlich vorkommende chemische Stoffe mit gefährlichen Eigenschaften und Schutzmittel 4. - Atemschutzgeräte 8. 2. Einrichtung des chemischen Laboratoriums ............ " 11 A. Allgemeine Einrichtung ............................ 11 B. Arbeitsgeräte . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 13 Metallgeräte 13. - Holzgeräte 14. - Glasgeräte 15. - Porzellangeräte 18. - Sonstiges 18. -- Normung 18. C. Werkstoffe........................................ 18 3. Hilfsmittel beim Aufbau von Apparaturen.............. 20 A. Glasblasen ........................................ 20 Hilfsvorrichtungen für das Glasblasen 20. - Die Flammen der Gebläselampe 23. -- Das Glasmaterial 23. - Reinigen von Glasröhren 24. - Schneiden von Glasröhren und Glasstäben 24. - Abrunden von Glasstäben und Röhrenenden 25. - Biegen von Glas röhren 26. - Ausziehen von Röhren 27. - Rändern von Röhrenenden 28. - Schließen von Röhren enden 28. - Öffnen von Röhren 28. - Aufblasen von Glaskugeln 29. - Aneinanderschmelzen von Röhren in der Längsrichtung 29. - Seitliches An setzen von Röhren 30. - Einschmelzen eines Platin drahtes 30. B. Die Spritzflasche .................................. 31 C. Reinigen der Laboratoriumsgeräte ................... 32 Glas und Porzellan 32. - Eisen 32. - Platin 33. D. Behandeln von Kork .............................. 33 Weichmachen des Korkes 33. - Bohren von Kork 34. - Abdichten von Korkstopfen 35. VI Inhaltsverzeichnif3. Seite E. Behandeln von Gummi ...................., ........ 35 F. Behandeln von Asbest... .......................... 36 G. Verbindung von Glasröhren und Apparateteilen ...... 36 H. Glasschliffe ............................. ,......... 37 Abdichten von Glasschliffen (Schmiermittel) 37. - Sicherung von Schliffverbindungen 39. - Lösen festsit zender Schliffverbindungen 39. - Normalschliffe 40. - Glashähne 41. J. Sicherheitsvorrichtungen an Apparaturen ............ 42 Verschlüsse an Gummischläuchen 42. - Gummi ventil nach BUNsEN 43. - Rückschlagventil aus Glas 43. - Sicherheitsrohre 44. K. Ätzen und Bohren von Glas; Schreiben auf Glas ...... 44 Ätzen von Glas 44. - Bohren von Glas 44. - Schrei- ben auf Glas 45. L. Kitten........... . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 45 M. Verschiedenes................. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 4ß Aufbewahren von Reagenzien 46. - Schwarzfärben von Tischen und Holzgeräten 47. - Ankleben von Etiketten auf Glasgefäße 47. 4. Die Aggregatzustände der Stoffe ....................... 48 Feste Stoffe 48. - Flüssigkeiten 48. - Gase 49. 5. Zerkleinern . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 49 Durchführung der Zerkleinerung ,50. 6. Mischen... . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 52 Rührvorrichtungen 53. - Schüttelvorrichtungen 55. 7. Sieben . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56 Sieben 56. - Schlämmen 57. - Sedimentieren 58. 8. Wägen............................................... 58 A. Wirkungsweise der Waage...... .................... 58 Das Gewicht 58. - Der Hebel 58. - Die gleicharmige Waage 59. - Wägen mit unrichtigen Waagen 60. B. Die Waagen des Laboratoriums und des Chemiebetriebes 61 Die Dezimalwaage 61. - Die Tafelwaage 61. - Die Hornschalenwaage 61. -- Die Präzisions- oder Apo thekerwaage 62. - Die analytische Waage 62. C. Die analytische Waage............................. 62 Einzelheiten der analytischen Waage 62. - Auf stellung der analytischen Waage 65. - Der Ge wichtssatz 65. - Fortschritte und Neuerungen an analytischen Waagen 66. - Die Ruhelage der Waage 69. - Die Empfindlichkeit der analytischen Waage 70. - Ausführung der Wägung 71. - Vorsichtsmaß nahmen beim Wägen 74. - Wägegeräte 74. - Re duktion der Wägung auf den luftleeren Raum 76. Inhaltsverzeichnis. VII Seite 9. Abmessen von Flüssigkeiten.. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 77 A. Volumen..................................... ..... 77 B. Meßgefäße und ihre Anwendung... ................. 78 Tropfgefäße 78. - Maßzylinder 79. - Maßkolben 80. - Pipetten 81. - Büretten 83. - Titrieren 86. - Um füllen von Flüssigkeiten 91. - Schüttgewicht 93. - Einige wichtige Formeln für die Volumensberech nung 93. 10. Lösen................... . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 93 Löslichkeit 93. - Lösungsmittel 95. - Herstellung von Lösungen 98. - Arten der Lösung 98. - Be stimmung der Löslichkeit 101. 11. Filtern ......... _. .................................... 102 A. Filtermaterial. ................................... " 103 Papier 103. - Asbest 105. - Glas 105. - Sand 105. - Steinfilter 105. - Gewebe 105. B. Filtration bei gewöhnlichem Druck ................ " 106 Durchführung der Filtration 106. - Vorrichtungen zum Festhalten des Trichters 108. - Schutz gegen das Zerreißen der Filter 109. - Schutz gegen das Durchlaufen feiner Niederschläge 109. - Beschleu nigung des Filtrierens II O. - Selbsttätige Filtration 113. C. Filtrieren unter vermindertem Druck (Absaugen) .... 114 Erzeugung des luftverdünnten Raumes (Vakuum) 114. - Filtriergefäße 117. - Auffanggefäße 121. - An ordnung einer Filtration 122. - Durchführung der Filtration 123. - Absaugen kleiner Substanzmengen 124. - Absaugen großer Substanzmengen 124. D. Filtration durch Überdruck............. . . . . . . . . . . .. 125 E. Abschleudern ...................................... 126 12. Hilfsoperationen bei analytischen Arbeiten ............. 127 Auflösen fester Substanzen auf chemischem Wege 127. - Aufschließen unlöslicher Substanzen 128. - Auf lösen erstarrter Schmelzen 128. - Fällen 129. - Filtrieren 130. - Auswaschen von Niederschlägen 130. - Trocknen von Niederschlägen 131. - Veraschen und Glühen von Niederschlägen 131. - Abrauchen von Niederschlägen 133. - Wiederauflösen von Nieder schlägen 133. - Schäumen von Flüssigkeiten 133. 13. Trocknen ............................................ 134 Trocknen fester Stoffe 134. - Trocknen von Flüs sigkeiten 139. - Trocknen von Gasen 140. 14. Erhitzen ............................................. 140 Heizvorrichtungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 141 Direkte Gasheizung 141. - Indirekte Gasheizung 145. - Benutzung flüssiger Brennstoffe 150. - Elek trische Heizung 150. VIII Inhaltsverzeichnis. Seite 15. Kühlen .............................................. 150 Kühlen fester Stoffe 150. - Kühlen von Flüssig keiten 150. - Kühlen von Dämpfen 152. 16. Temperaturmessung ............. '" ................. " 154 A. Allgemeines ....................................... 154 Temperatur 154. - Wirkungsweise und Wesen der Wärme 154. - Wärmemenge 155. - Schmelz- und Verdampfungswärme 155. - Wärmeausdehnung 156. Gasgesetze 156. B. Temperaturmessung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 157 Flüssigkeitsthermometer 157. - Quecksilberthermo meter 158. - Dampfdruck- und Gasthermometer 162. - Widerstandsthermometer 163. - Thermo elemente 164. - Optische Temperaturmessung 165. C. Selbsttätige Regulierung der Temperatur ............ 165 17. Charakteristische Temperaturen... . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 167 Flamm-und Brennpunkt 167. - Stockpunkt 168. - Schmelzpunkt 168. - Siedepunkt 172. 18. Eindampfen.......................................... 178 Verdampfen einer Flüssigkeit unterhalb der Siede temperatur 173. - Verdampfen einer Flüssigkeit unter Sieden derselben 174. - Maßnahmen zur Aufhebung des Siedeverzuges 174. 19. Destillieren ........................................... 175 Destillation unter Atmosphärendruck 175. Fraktionierte Destillation 177. - Vakuumdestillation 180. - Wasserdampfdestillation 183. 20. Sublimieren .......................................... 185 Sublimation unter Atmosphärendruck 185. - Vaku umsublimation 186. - Fraktionierte Sublimation 187. - Sublimationstechnik 187. 21. Extrahieren und Adsorbieren. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 187 A. Extraktion.... . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 187 Extraktion fester Stoffe 188. - Extraktion von Flüssigkeiten 190. B. Chromatographie.. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 1!J2 22. Kristallisieren ........................................ 193 Reinigungsmethoden 194. - Umkristallisieren 195. Fraktionierte Kristallisation 197. - Kristallformen 197. 23. Arbeiten mit Gasen ................................... 198 A. Aufbewahrung von Gasen .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 198 Aufbewahrungsgefäße ohne Sperrflüssigkeit 198. Aufbewahrungsgefäße mit Absperrflüssigkeit 200. - Aufbewahrung verflüssigter Gase 205. ß. Herstellung von Gasen im Laboratorium ............. 205 Gasentwicklungsapparate 205. - Herstellung der wichtigsten Gase im Laboratorium 207. Inha.ltsverzeichnis. IX Seite C. Waschen und Trocknen von Gasen ................. 208 Wasch· und Trockenapparate 208. - Tabelle der wichtigsten Wasch- und Trockenmittel für Gase 211. - Vernichtung von Gasen 211. D. Absorbieren von Gasen ............................ 211 Absorptionsmittel für Gase 212. E. Gasanalyse ........................................ 213 Messen und Analysieren der Gase ................ 214 In Gasbüretten 214. - Durch Verbrennung 217. - Technische Gasuntersuchung mit dem ORSAT Apparat 217. - Nitrometer von LUNGE 218. F. Messung strömender Gase ........................... 219 Die Gasuhr 219. - Der Strömungsmesser 219. - Der Rotamesser 221. 24. Arbeiten unter Luftabschluß . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 221 25. Druckmessung ...................................... ,. 223 Barometer 223. - Manometer 225. 26. Durchführung von Reaktionen unter erhöhtem Druck .... 227 Einschmelz· oder Schießröhren (Bombenröhren) 227. - Druckflaschen 228. - Autoklaven 229. 27. Probenahme .......................................... 230 Feste Stoffe 230. - Flüssigkeiten 232. - Gase 232. 28. Spezifisches Gewicht .................................. 234 Allgemeines 234. - Bestimmung des spezifischen Gewichtes 234. 29. Viskosität ............................................ 241 Viskosimeter nach ENGLER 241. - Viskosimeter mit hängendem Kugelniveau nach UBBELOHDE 242. - Viskosimeter nach HÖPPLER 243. 30. Eichen von Meßgefäßen ............................... 244 Eichung von Maßkolben 244. - Prüfung eines Maß. kolbens auf Richtigkeit 245. - Eichung von Voll pipetten 245. - Kalibrierung von Büretten 246. 31. Heizwert ............................................. 246 Verbrennung in der Kalorimeterbombe 246. - Ele mentaranalyse 250. 32. Arbeiten mit dem elektrischen Strom. . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 253 A. Allgemeines ....................................... 253 OHMsches Gesetz 253. - Wirkungen des elektrischen Stromes 254. - Meßinstrumente 254. - Strom quellen 255. - Ausführung von Widerständen 258. B. Elektrische Heizung ............................... 259 Selbstherstellung eines elektrischen Röhrenofens 262. C. Elektrische Tempera.turmessung .... . . . . . . . . . . . . . . . .. 266 D. Elektrolyse ........................................ 266 x Inhaltsverzeichnis. Seite E. Elektrometrische Maßanalyse. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 268 F. Polarographie ...................................... 270 33. PR-Messung ....................................... -.. 273 Begriff des PR-Wertes 273. - Messung des PR Wertes 274. 34. Colorimetrie ..................... . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 279 Mit einfachen Maßzylindern 279. - Mit optischen Instrumenten 280. 35. Optische Instrumente................. . . . . . . . . . . . . . . . .. 280 A. Allgemeines ....................................... 280 B. Optische Instrumente ............................... 283 Lupe 283. - Mikroskop 283. - Polarisationsapparat 284. - Refraktometer 286. - Interferometer 287. - PULFRICH·Photometer 290. - Spektroskop 291. Ben u tzte Li teratur .................................. 293 Sachverzeichnis ........................................ 295