Advanced Computational Engineering and Experimenting Edited by Andreas Öchsner Lucas F.M. da Silva Holm Altenbach Advanced Computational Engineering and Experimenting Selected, peer reviewed papers from the Fourth International Conference on Advanced Computational Engineering and Experimenting (ACE-X 2010) July 8th-9th, 2010, Held at Hotel Concorde La Fayette Paris, France Edited by Andreas Öchsner, Lucas F.M. da Silva and Holm Altenbach Copyright  2011 Trans Tech Publications Ltd, Switzerland All rights reserved. No part of the contents of this publication may be reproduced or transmitted in any form or by any means without the written permission of the publisher. Trans Tech Publications Ltd Kreuzstrasse 10 CH-8635 Durnten-Zurich Switzerland http://www.ttp.net Volume 478 of Key Engineering Materials ISSN 1013-9826 Full text available online at http://www.scientific.net Distributed worldwide by and in the Americas by Trans Tech Publications Ltd. Trans Tech Publications Inc. Kreuzstrasse 10 PO Box 699, May Street CH-8635 Durnten-Zurich Enfield, NH 03748 Switzerland USA Phone: +1 (603) 632-7377 Fax: +41 (44) 922 10 33 Fax: +1 (603) 632-5611 e-mail: [email protected] e-mail: [email protected] Preface This special issue of Key Engineering Materials contains selected refereed papers presented at the Fourth International Conference on Advanced Computational Engineering and Experimenting (ACE-X 2010) held at the Hotel Concorde La Fayette Paris, France during the period 8th-9th July, 2010. The goal of the conference was to provide a unique opportunity to exchange information, to present the latest results as well as to review the relevant issues on contemporary research in mechanical engineering. Young scientists were especially encouraged to attend the conference and to establish international networks with well-known scientists. During the conference, special sessions related to SCIENTIFIC VISUALIZATION AND IMAGING SYSTEMS (organised by Prof. Fabiana R. Leta), ADHESIVE BONDING (organised by Dr. Lucas F.M. da Silva and Prof. Jean-Yves Cognard), BIOMECHANICS (organised by Prof. Saied Darwish), DAMAGE AND FRACTURE OF COMPOSITE MATERIALS AND STRUCTURES (organised by Prof. M.N. Tamin), NUMERICAL MODELING OF MATERIALS UNDER EXTREME CONDITIONS (organised by Prof. Nicola Bonora and Dr. Eric N Brown) were held. In addition, two short courses related to ELASTO- PLASTIC MATERIAL BEHAVIOUR: CONTINUUM MECHANICAL MODELLING AND FINITE ELEMENT IMPLEMENTATION (organised by Prof. Holm Altenbach and Prof. Andreas Öchsner), and PREDICTING THE DURABILITY OF ADHESIVE BONDED JOINTS (organised by Dr. Ian A. Ashcroft) were organised. More than 283 scientists and researchers coming from more than 54 countries attended the conference. The large number of presented papers emphasises the considerable academic and industrial interest in the conference theme. The editors wish to thank the authors and delegates for their participation and cooperation, which made this sixth conference especially successful. Finally, we wish to express our warm thanks and appreciation to our colleagues and associates for their sustained assistance, help and enthusiasm during the preparation of the conference. The fifth conference, ACE-X-2011, will be held in Algarve, Portugal, from 3-6 July, 2011 (http://www.ace-x2011.com/). March 2011 Andreas Öchsner Lucas F.M. da Silva Holm Altenbach Table of Contents Preface Production of Magnesium Titanate-Based Nanocomposites via Mechanochemical Method A. Fahami, R. Ebrahimi-Kahrizsangi and B. Nasiri-Tabrizi 1 Simultaneously Synthesis and Encapsulation of Metallic Nanoparticles Using Linear–Dendritic Block Copolymers of Poly(ethylene glycol)-Poly(citric acid) A. Tavakoli Naeini, M. Vossoughi and M. Adeli 7 Study of the Properties of Al O -Ag Nanopowders Produced by an Innovative Thermal 2 3 Decomposition–Reduction and Silver Nitrate Reduction Methods A.M. Jastrzębska, A.R. Kunicki and A.R. Olszyna 13 Mechanical and Microstructural Properties of Cement Paste Incorporating Nano Silica Particles with Various Specific Surface Areas A.R. Khaloo, A.G. Vayghan and M. Bolhasani 19 Improvement of the Corrosion Resistance for the Galvanic Coupling of Steel with Polypyrrole Coated Galvanized Steel A.H. El-Shazly and H.A. Al-Turaif 25 Experimental Characterization of Hydrogen Embrittlement in API 5L X60 and API 5L X80 Steels B.A. Araújo, G.D. Travassos, A.A. Silva, E.O. Vilar, J.P. Carrasco and C.J. de Araújo 34 Corrosion Monitoring in Marine Environment Using Wavelet Description I. Kuzmanić, I. Vujović and J. Šoda 40 Experimental and FEM Analysis of the AA 6082 Processed by Equal Channel Angular Extrusion J. León, C.J. Luis-Pérez, D. Salcedo, I. Pérez, J.P. Fuertes, I. Puertas and R. Luri 46 A Probabilistic Approach to the Simulation of Non-Linear Stress-Strain Relationships for Oriented Strandboard Subject to In-Plane Tension A.T. McTigue and A.M. Harte 54 Generalized Maxwell Model as Viscoelastic Lubricant in Journal Bearing M. Guemmadi and A. Ouibrahim 64 Comparative Analysis of Vaporization Rates of 5456 Aluminum Alloying Elements during CO Laser Welding 2 J.I. Achebo and O. Oghoore 70 Analysis of Chip Damage Risk in Thermosonic Wire Bonding C. Dresbach, G. Lorenz, M. Petzold and H. Altenbach 75 Free Vibration Characteristics of Thermally Loaded Rectangular Plates B.H. Jeon, H.W. Kang and Y.S. Lee 81 Structure-Property Relationship of Burn Collagen Reinforcing Musculo-Skeletal Tissues Y.L. Yeo, K.L. Goh, L. Kin, H.J. Wang, A. Listrat and D. Bechet 87 Femur Design Parameters and Contact Stresses at UHMWPE Hip Joint Cup H. Fouad and S.M. Darwish 93 Biomechanical Characterization of a Cervical Corporectomy Using Porcine Specimens, Following an Experimental Approach L.H. Hernández-Gómez, J.A. Beltrán-Fernández, G. Urriolagoitia-Calderón, A. González-Rebatú, M.M. Galán Vera and G. Urriolagoitia-Sosa 103 Key Engineering Materials Vol. 478 (2011) pp 1-6 © (2011) Trans Tech Publications, Switzerland doi:10.4028/www.scientific.net/KEM.478.1 PPrroodduuccttiioonn ooff MMaaggnneessiiuumm TTiittaannaattee--BBaasseedd NNaannooccoommppoossiitteess vviiaa MMeecchhaannoocchheemmiiccaall MMeetthhoodd AAbbbbaass FFaahhaammiiaa,, RReezzaa EEbbrraahhiimmii--KKaahhrriizzssaannggiibb,, BBaahhmmaann NNaassiirrii--TTaabbrriizziicc MMaatteerriiaallss EEnnggiinneeeerriinngg DDeeppaarrttmmeenntt,, IIssllaammiicc AAzzaadd UUnniivveerrssiittyy,, NNaajjaaffaabbaadd BBrraanncchh,, IIssffaahhaann,, IIrraann aaaa..ffaahhaammii@@hhoottmmaaiill..ccoomm,, bbrreezzaaeebbrraahhiimmii@@iiaauunn..aacc..iirr,, ccbbaahhmmaann__nnaassiirrii@@hhoottmmaaiill..ccoomm KKeeyy wwoorrddss:: MMaaggnneessiiuumm ttiittaannaattee,, HHyyddrrooxxyyaappaattiittee,, WWhhiittlloocckkiittee,, MMeecchhaanniiccaall aallllooyyiinngg,, NNaannooccrryyssttaalllliinnee,, SSttrruuccttuurraall ffeeaattuurreess.. AAbbssttrraacctt.. TThhee mmeecchhaanniiccaall aaccttiivvaattiioonn wwaass eemmppllooyyeedd ttoo ssttuuddyy tthhee pphhaassee eevvoolluuttiioonn ooff tthhee MMgg––TTiiOO –– 22 CCaaHHPPOO ––CCaaOO nnaannooccrryyssttaalllliinnee ssyysstteemm.. TThhee ppoowwddeerrss mmiixxttuurree wwiitthh cceerrttaaiinn wweeiigghhtt ppeerrcceenntt wwaass 44 ggrriinnddeedd.. TThheerrmmaall aannnneeaalliinngg pprroocceessss aatt 665500°°CC,, 990000°°CC aanndd 11110000°°CC tteemmppeerraattuurreess rreessuulltteedd iinn ggeenneerraattiioonn ooff ddiiffffeerreenntt ccoommppoouunnddss lliikkee MMggTTiiOO //MMggOO//HHyyddrrooxxyyaappaattiittee ((HHAApp)) aanndd MMggTTiiOO //MMggOO//ββ-- 33 33 TTCCPP aanndd MMggTTiiOO //MMgg TTiiOO //MMggOO//ββ--TTCCPP,, rreessppeeccttiivveellyy.. TThhee ccoommppoouunnddss wweerree cchhaarraacctteerriizzeedd bbyy XX-- 33 22 44 rraayy ddiiffffrraaccttiioonn ((XXRRDD)),, ssccaannnniinngg eelleeccttrroonn mmiiccrroossccooppyy ((SSEEMM)),, ttrraannssmmiissssiioonn eelleeccttrroonn mmiiccrroossccooppyy ((TTEEMM)),, aanndd eenneerrggyy ddiissppeerrssiivvee XX--rraayy ssppeeccttrroossccooppyy ((EEDDXX)).. TThhee ccoonnsseeqquueenncceess ooff XXRRDD aannaallyyssiiss rreevveeaalleedd tthhaatt bbyy iinnccrreeaassiinngg tteemmppeerraattuurree,, ssoommee ccoommppoossiitteess wwiitthh ddiiffffeerreenntt mmoorrpphhoollooggiiccaall aanndd ssttrruuccttuurraall ffeeaattuurreess wweerree ddeetteecctteedd.. BBeessiiddee,, dduuee ttoo ddeeccoommppoossiinngg ooff HHAApp aarroouunndd 880000°°CC,, HHAApp ccoonnvveerrtteedd ttoo wwhhiittlloocckkiittee ((ββ--TTCCPP)) wwiitthh ggrroowwtthh ooff tteemmppeerraattuurree.. AAccccoorrddiinngg ttoo SSEEMM aanndd TTEEMM oobbsseerrvvaattiioonnss,, iitt wwaass ffoouunndd tthhaatt tthhee ssyynntthheessiizzeedd ppoowwddeerr ccoonnttaaiinneedd llaarrggee aagggglloommeerraatteess wwhhiicchh ssiiggnniiffiiccaanntt ccoonntteenntt ooff ffiinneerr ppaarrttiicclleess aanndd aagggglloommeerraatteess wwiitthh sspphheerriiccaall mmoorrpphhoollooggyy.. BBeeccaauussee mmaaggnneessiiuumm ttiittaannaatteess bbaasseedd ddiieelleeccttrriicc mmaatteerriiaallss aarree uusseeffuull ffoorr eelleeccttrriiccaall aapppplliiccaattiioonnss,, tthhee eelleeccttrriiccaall pprrooppeerrttyy ooff HHAApp hhaass bbeeeenn pprroovveedd,, aanndd tthhee iinnccoorrppoorraattiioonn ooff tthheessee mmaatteerriiaallss ccoouulldd rreessuulltt iinn nneeww nnaannooccrryyssttaalllliinnee ddiieelleeccttrriicc mmaatteerriiaallss.. IInnttrroodduuccttiioonn TThhee pprreeppaarraattiioonn aanndd cchhaarraacctteerriizzaattiioonn ooff nnaannoo--ddiieelleeccttrriicc mmaatteerriiaallss hhaavvee aattttrraacctteedd iinnccrreeaassiinngg aatttteennttiioonn iinn tthhee llaasstt ttwwoo ddeeccaaddeess [[11]].. NNaannoossttrruuccttuurreedd mmaatteerriiaallss eexxhhiibbiitt uunnuussuuaall pphhyyssiiccaall aanndd cchheemmiiccaall pprrooppeerrttiieess,, ssiiggnniiffiiccaannttllyy ddiiffffeerreenntt ffrroomm tthhoossee ooff ccoonnvveennttiioonnaall mmaatteerriiaallss,, dduuee ttoo tthheeiirr eexxttrreemmeellyy ssmmaallll ssiizzee oorr llaarrggee ssppeecciiffiicc ssuurrffaaccee aarreeaa [[22]].. MMaaggnneessiiuumm ttiittaannaatteess aarree iimmppoorrttaanntt aass ddiieelleeccttrriicc cceerraammiicc iinndduussttrriiaall mmaatteerriiaallss.. TThheerree aarree tthhrreeee iinntteerrmmeeddiiaattee pphhaasseess bbeettwweeeenn MMggOO aanndd TTiiOO ssuucchh aass qqaannddiilliittee ((MMgg TTiiOO )),, ggeeiiggiieelliittee ((MMggTTiiOO )),, aanndd 22 22 44 33 kkaarrrrooooiittee ((MMggTTii OO )).. TThhee ffoorrmmaattiioonn ooff tthheessee pphhaasseess ddeeppeennddss oonn tthhee rreellaattiivvee ssttooiicchhiioommeettrryy ooff 22 55 mmaatteerriiaallss iinn tthhee pprreeccuurrssoorr [[33]].. TThhee ggeeiiggiieelliittee aanndd qqaannddiilliittee,, dduuee ttoo tthheeiirr ddiieelleeccttrriicc pprrooppeerrttiieess lliikkee llooww ddiieelleeccttrriicc lloossss ((hhiigghh qquuaalliittyy ffaaccttoorr)),, hhiigghh ddiieelleeccttrriicc ccoonnssttaanntt,, aanndd nneeaarr zzeerroo tteemmppeerraattuurree ccooeeffffiicciieenntt ooff rreessoonnaanntt ffrreeqquueennccyy [[44,,55]],, hhaavvee wwiiddeesspprreeaadd aapppplliiccaattiioonnss iinn rreessoonnaattoorrss,, ppiiggmmeennttss,, ffiilltteerrss,, aanntteennnnaass ffoorr ccoommmmuunniiccaattiioonn,, rraaddaarr,, ddiirreecctt bbrrooaaddccaassttiinngg ssaatteelllliittee aanndd gglloobbaall ppoossiittiioonniinngg ssyysstteemm ooppeerraattiinngg aatt mmiiccrroowwaavvee ffrreeqquueenncciieess aanndd iinn tthhee eelleeccttrriiccaall aanndd eelleeccttrroonniicc iinndduussttrriieess aass aa ddiieelleeccttrriicc mmaatteerriiaall ffoorr mmaannuuffaaccttuurriinngg oonn--cchhiipp ccaappaacciittoorrss,, hhiigghh ffrreeqquueennccyy ccaappaacciittoorrss aanndd tteemmppeerraattuurree ccoommppeennssaattiinngg ccaappaacciittoorrss [[66]].. VVaarriioouuss mmeetthhooddss ffoorr tthhee pprreeppaarraattiioonn ooff mmaaggnneessiiuumm ttiittaannaatteess mmiiccrrooccrryyssttaalllliinnee ppoowwddeerrss wweerree rreeppoorrtteedd iinncclluuddiinngg ssoolliidd ssttaattee rreeaaccttiioonnss [[77]],, ccoo--pprreecciippiittaattiioonn [[88]],, aanndd tthheerrmmaall ddeeccoommppoossiittiioonn ooff ppeerrooxxiiddee pprreeccuurrssoorrss [[99]],, mmeecchhaannoocchheemmiiccaall ccoommpplleexxaattiioonn [[1100]],, aanndd ssooll––ggeell rroouuttee [[1111]].. OOnn tthhee ootthheerr hhaanndd,, tthhee mmoosstt iimmppoorrttaanntt ccaallcciiuumm pphhoosspphhaattee bbaasseedd nnaannooccoommppoossiitteess ccoommpprriisseedd ooff HHAApp aanndd ββ--TTCCPP.. IInn aaddddiittiioonn ooff tthhee ggoooodd bbiiooccoommppaattiibbiilliittyy ooff HHAApp,, tthhee ddiieelleeccttrriicc pprrooppeerrttiieess ooff tthheessee bbiioocceerraammiiccss hhaavvee bbeeeenn eevvaalluuaatteedd iinn nnuummeerroouuss ssttuuddiieess [[1122--1144]].. AAllssoo,, iitt hhaass bbeeeenn ffoouunndd tthhaatt ssuucchh pprrooppeerrttiieess ooff HHAApp aarree ggrreeaattllyy aaffffeecctteedd bbyy vvaarriioouuss ppaarraammeetteerrss ssuucchh aass CCaa//PP rraattiioo aanndd ssiinntteerriinngg tteemmppeerraattuurree [[1155]].. HHoowweevveerr,, pprreecciissee iinnvveessttiiggaattiioonn iiss ddeemmaannddeedd ffoorr tthheessee ccoommppoouunnddss iinn tthhee ffuuttuurree.. 2 Advanced Computational Engineering and Experimenting NNoowwaaddaayyss,, tthhee vvaarriioouuss mmeetthhooddss lliikkee cchheemmiiccaall pprreecciippiittaattiioonn [[1166]],, hhyyddrrootthheerrmmaall [[1177]] aanndd mmiiccrroowwaavvee iirrrraaddiiaattiioonn [[1188]] hhaavvee bbeeeenn uusseedd ttoo ssyynntthheessiizzee ooff ccaallcciiuumm pphhoosspphhaattee--bbaasseedd cceerraammiiccss.. AAmmoonngg ddiiffffeerreenntt ddrryy pprroocceesssseess,, mmeecchhaanniiccaall aallllooyyiinngg ((MMAA)) [[1199]] iiss oonnee ooff tthhee mmoosstt ccuurrrreenntt mmeetthhooddss ffoorr mmaannuuffaaccttuurriinngg ooff ddiieelleeccttrriicc cceerraammiiccss.. IInn tthhiiss ppaappeerr,, tthhee pphhaassee ttrraannssffoorrmmaattiioonn ooff tthhee MMgg––TTiiOO ––CCaaHHPPOO ––CCaaOO nnaannooccrryyssttaalllliinnee ssyysstteemm iiss 22 44 iinnvveessttiiggaatteedd.. AAllssoo tthhee pprreeppaarraattiioonn ooff MMggTTiiOO //MMggOO//HHAApp,, MMggTTiiOO //MMggOO//ββ--TTCCPP aanndd 33 33 MMggTTiiOO //MMgg TTiiOO //MMggOO//ββ--TTCCPP nnaannooccoommppoossiitteess tthhrroouugghh mmeecchhaanniiccaall aaccttiivvaattiioonn aanndd ssuubbsseeqquueenntt 33 22 44 tthheerrmmaall ttrreeaattmmeenntt aarree ssttuuddiieedd.. IInn ffaacctt,, tthhee aaiimm ooff tthhiiss wwoorrkk iiss ttoo ddiissccuussss tthhee ssyynntthheessiiss aanndd ssttrruuccttuurraall eevvaalluuaattiioonn ooff tthhee nnaannooccoommppoossiitteess.. TThhee ddiieelleeccttrriicc pprrooppeerrttiieess ooff MMggTTiiOO ,, MMgg TTiiOO aanndd MMggOO aanndd 33 22 44 tthheeiirr eeffffeeccttiivvee aapppplliiccaattiioonnss iinn eelleeccttrriicc eeqquuiippmmeennttss hhaavvee bbeeeenn pprroovveenn [[2200]].. IInn aaddddiittiioonn,, HHAApp hhaass ssuucchh aass tthheessee cchhaarraacctteerriissttiiccss aass wweellll [[1155]].. FFoorr aallll tthheessee rreeaassoonnss,, ccoommppoouunndd ooff tthheessee mmaatteerriiaallss ccoouulldd bbee ddeerriivveedd ttoo ccrreeaattee nneeww nnaannooccrryyssttaalllliinnee ddiieelleeccttrriicc mmaatteerriiaallss.. EExxppeerriimmeennttaall PPrroocceedduurreess PPrreeppaarraattiioonn MMeetthhoodd.. FFiigg.. 11 ddeeppiiccttss tthhee ffllooww cchhaarrtt ffoorr tthhee ssyynntthheessiiss ooff vvaarriioouuss nnaannooccoommppoossiitteess bbyy mmeecchhaanniiccaall aaccttiivvaattiioonn aanndd ssuubbsseeqquueenntt tthheerrmmaall aannnneeaalliinngg.. CCaallcciiuumm hhyyddrrooggeenn pphhoosspphhaattee ((CCaaHHPPOO ,, 44 MMeerrcckk ≥≥ 9988%%)),, ccaallcciiuumm ooxxiiddee ((CCaaOO,, MMeerrcckk)),, ttiittaanniiuumm ooxxiiddee ((TTiiOO ,, MMeerrcckk)),, aanndd mmaaggnneessiiuumm ((MMgg,, 22 MMeerrcckk)) wweerree tthhee ssttaarrttiinngg rreeaaccttaanntt mmaatteerriiaallss ffoorr tthhee MMAA pprroocceessssiinngg.. IInn oorrddeerr ttoo pprreeppaarree tthhee ccoommppoossiitteess,, aa ddiissttiinncctt aammoouunntt ooff ccaallcciiuumm hhyyddrrooggeenn pphhoosspphhaattee aanndd ccaallcciiuumm ooxxiiddee ((CCaa//PP == 11..6677)) bblleenndd ((2200 wwtt..%%)) wwaass mmiilllleedd wwiitthh aa mmiixxttuurree ooff ttiittaanniiuumm ooxxiiddee aanndd mmaaggnneessiiuumm ffoorr 6600 hh aanndd ssuubbsseeqquueenntt tthheerrmmaall ttrreeaattmmeennttss wweerree ppeerrffoorrmmeedd iinn aann eelleeccttrriiccaall ffuurrnnaaccee aatt 665500°°CC,, 990000°°CC aanndd 11110000°°CC ffoorr 22 hh iinn aaiirr.. TThhee ppoowwddeerr mmiixxttuurree wwiitthh tthhee ddeessiirreedd ssttooiicchhiioommeettrriicc pprrooppoorrttiioonnaalliittyy wwaass mmiilllleedd bbyy aa hhiigghh eenneerrggyy ppllaanneettaarryy bbaallll mmiillll uunnddeerr aammbbiieenntt aaiirr aattmmoosspphheerree.. TThhee ggrriinnddiinngg pprroocceessss wwaass ppeerrffoorrmmeedd iinn ppoollyymmeerriicc vviiaall uussiinngg ZZiirrccoonniiaa bbaallllss ((ddiiaammeetteerr 2200 mmmm)).. TThhee cchhaarrggee ttoo bbaallll rraattiioo aanndd rroottaattiioonnaall ssppeeeedd wweerree 11::2200 aanndd 660000 rrppmm,, rreessppeeccttiivveellyy.. FFiigg.. 11 FFllooww cchhaarrtt ffoorr tthhee ssyynntthheessiiss ooff mmaaggnneessiiuumm ttiittaannaattee-- bbaasseedd nnaannooccoommppoossiitteess bbyy mmeecchhaannoocchheemmiiccaall mmeetthhoodd aanndd ssuubbsseeqquueenntt hheeaatt ttrreeaattmmeenntt.. CChhaarraacctteerriizzaattiioonn TTeecchhnniiqquueess.. PPhhaassee iiddeennttiiffiiccaattiioonn wwaass ccaarrrriieedd oouutt bbyy XXRRDD aannaallyyssiiss wwiitthh XXppeerrtt-- PPhhiilliippss ddiiffffrraaccttoommeetteerr uussiinngg CCuu KKαα rraaddiiaattiioonn.. TThhee ddiiffffrraaccttoommeetteerr wwaass ooppeerraatteedd aatt 4400 kkVV aanndd 3300 mmAA.. AAllll mmeeaassuurreemmeennttss wweerree ppeerrffoorrmmeedd aatt rroooomm tteemmppeerraattuurree wwiitthh tthhee ddiiffffrraaccttiioonn rraannggee ooff 22θθ == 1100°° –– 8800°° aatt 11°°//sseecc ssppeeeedd.. TThhee ddiiffffrraaccttiioonn ppaatttteerrnnss ooff pprroodduuccttss wweerree ccoommppaarreedd ttoo pprrooppoosseedd ssttaannddaarrddss bbyy tthhee JJooiinntt CCoommmmiitttteeee oonn PPoowwddeerr DDiiffffrraaccttiioonn aanndd SSttaannddaarrddss ((JJCCPPDDSS)),, wwhhiicchh iinnvvoollvveedd ccaarrdd ## 000033--00774477 ffoorr HHAApp,, ## 000033--00771133 ffoorr CCaa ((PPOO )) ,, ## 000066--00449944 ffoorr MMggTTiiOO ,, ## 002255--11115577 ffoorr MMgg TTiiOO ,, ## 002211--11227722 33 44 22 33 22 44 ffoorr TTiiOO ,, ## 000044--00882299 ffoorr MMggOO,, aanndd ## 003377--11449977 ffoorr CCaaOO.. EEnneerrggyy ddiissppeerrssiivvee XX--rraayy ssppeeccttrroossccooppyy 22 ((EEDDXX)) wwhhiicchh iiss ccoouupplleedd ttoo SSEEMM wwaass uusseedd ttoo tthhee sseemmii--qquuaannttiittaattiivvee eexxaammiinnaattiioonn ooff tthhee ssyynntthheessiizzeedd ppoowwddeerrss.. SSccaannnniinngg eelleeccttrroonn mmiiccrroossccooppee ((SSEEMM,, SSEERROONN AAIISS--22110000))wwaass aapppplliieedd ttoo cchhaarraacctteerriizzee tthhee mmoorrpphhoollooggiiccaall cchhaarraacctteerriissttiiccss ooff tthhee ssaammpplleess wwhhiicchh wweerree ssppuutttteerr--ccooaatteedd wwiitthh aa tthhiinn llaayyeerr ooff ggoolldd.. TThhee ssiizzee aanndd mmoorrpphhoollooggyy ooff tthhee ffiinnee ppoowwddeerrss wweerree oobbsseerrvveedd iinn aa ttrraannssmmiissssiioonn eelleeccttrroonn mmiiccrroossccooppee ((PPhhiilliippss CCMM1100)).. Key Engineering Materials Vol. 478 3 RReessuullttss aanndd DDiissccuussssiioonnss XXRRDD AAnnaallyysseess.. FFiigg.. 22 ((aa--bb)) sshhoowwss ssppeeccttrraa ooff XXRRDD ppaatttteerrnnss wwhhiicchh bbeelloonngg ttoo mmiilllleedd mmiixxttuurreess aanndd ssuubbsseeqquueenntt tthheerrmmaall aannnneeaalliinngg ppoowwddeerrss,, rreessppeeccttiivveellyy.. FFiigg.. 22aa,, iilllluussttrraatteess tthhee ppeeaakkss tthhaatt iiss ssiiggnniiffiiccaanntt ffoorr TTiiOO aanndd MMggOO aanndd MMggTTiiOO .. 22 33 FFiigg.. 22 XXRRDD ppaatttteerrnnss ooff nnaannooccoommppoossiitteess mmiilllleedd ppoowwddeerrss ((aa)) aanndd hheeaatt ttrreeaatteedd aatt ddiiffffeerreenntt tteemmppeerraattuurreess,, ((bb)) 665500◦◦CC ((cc)) 990000◦◦CC aanndd ((dd)) 11110000◦◦CC.. IItt sshhoouulldd bbee nnootteedd tthhaatt tthhee pprreesseennccee ooff MMggTTiiOO iinn mmiilllleedd ppoowwddeerr iinnddiiccaattee tthhaatt mmiilllliinngg dduurriinngg 6600 33 hh ccaann lleeaadd ttoo tthhee ffoorrmmaattiioonn ooff mmaaggnneessiiuumm ttiittaannaatteess pphhaasseess ssuucchh aass MMggTTiiOO ((ggeeiiggiieelliittee)),, MMgg TTiiOO 33 22 44 ((qqaannddiilliittee)),, aanndd MMggTTii OO ((kkaarrrrooooiittee)).. OOnn tthhee ootthheerr hhaanndd,, aa ffeeww cceerrttaaiinn ppeeaakkss eexxiisstt wwhhiicchh aarree 22 55 rreepprreesseennttaattiivvee ffoorr HHAApp.. IItt iinnddiiccaatteess tthhaatt CCaaOO wwaass rreeaacctteedd wwiitthh CCaaHHPPOO aaccccoorrddiinngg ttoo rreeaaccttiioonn ((11)).. 44 66CCaaHHPPOO ++ 44CCaaOO →→ CCaa ((PPOO )) ((OOHH)) ++ 22HH OO ((11)) 44 1100 44 66 22 22 TThhee XXRRDD ppaatttteerrnnss ooff mmiilllleedd ppoowwddeerr aafftteerr aannnneeaalliinngg aatt 665500 °°CC,, 990000 °°CC aanndd 11110000 °°CC aarree ddiissppllaayyeedd iinn FFiigg..22 ((bb--dd)).. AAccccoorrddiinngg ttoo FFiigg.. 22bb,, tthhee hheeaatt ttrreeaatteedd ssaammppllee aatt 665500 °°CC pprroodduucceedd aa MMggTTiiOO // MMggOO// 33 HHAApp nnaannooccoommppoossiittee.. IItt sshhoowwss tthhaatt TTiiOO hhaass rreeaacctteedd wwiitthh MMggOO wwhhiicchh ffoorrmmeedd MMggTTiiOO33.. HHeennccee,, 22 HHAApp aanndd ssoommee ooff tthhee mmaaggnneessiiaa hhaass rreemmaaiinneedd iinnttaacctt.. BByy iinnccrreeaassiinngg tteemmppeerraattuurree ttiillll 990000 °°CC,, MMggTTiiOO33 aanndd MMggOO hhaavvee rreemmaaiinneedd sshhaarrppllyy bbuutt aaccccoorrddiinngg ttoo rreeaaccttiioonn ((22)) HHAApp wwaass ddeeccoommppoosseedd aanndd ccoonnvveerrtteedd ttoo ββ--TTCCPP aanndd CCaaOO.. TThhee XXRRDD aannaallyyssiiss ooff tthhiiss ssaammppllee iiss sshhoowwnn iinn FFiigg.. 22cc.. CCaa ((PPOO )) ((OOHH)) →→ CCaaOO ++ 33CCaa ((PPOO )) ++ HH OO ((22)) 1100 44 66 22 33 44 22 22 IItt iiss rreeppoorrtteedd iinn [[2211]] tthhaatt tthhee ddeeccoommppoossiittiioonn tteemmppeerraattuurree ((660000––880000 °°CC)) ssttrroonnggllyy ddeeppeennddss oonn tthhee pprreeppaarraattiioonn mmeetthhoodd ooff tthhee HHAApp ppoowwddeerr.. AAss sshhoowwnn iinn FFiigg.. 22dd,, tthheerrmmaall ttrreeaattmmeenntt aatt 11110000 °°CC lleeaaddss ttoo ffoorrmmaattiioonn ooff aa MMggTTiiOO //MMgg TTiiOO //MMggOO//ββ--TTCCPP nnaannooccoommppoossiittee.. SSiinnccee,, qqaannddiilliittee aanndd kkaarrrrooooiittee aarree 33 22 44 ssttaabbllee aatt hhiigghh tteemmppeerraattuurree,, ssoommee mmaaggnneessiiaa aanndd ggeeiiggiieelliittee hhaavvee rreeaacctteedd ttooggeetthheerr aanndd ffoorrmmeedd qqaannddiilliittee ((rreeaaccttiioonn 33)).. MMggTTiiOO ++ MMggOO →→ MMgg TTiiOO ((33)) 33 22 44 4 Advanced Computational Engineering and Experimenting BBaasseedd oonn XXRRDD ppaatttteerrnnss ooff tthhee hheeaatt ttrreeaatteedd ssaammpplleess,, tthhee wwiiddtthh ooff tthhee ppeeaakkss bbeeccoommee nnaarrrroowweerr aass ccoommppaarreedd ttoo tthhee rreessuullttss ffoorr tthhee mmiilllleedd ppoowwddeerr wwhhiicchh sshhoowwss aann iinnccrreeaassee iinn tthhee ddeeggrreeee ooff ccrryyssttaalllliinniittyy.. SSEEMM--EEDDXX AAnnaallyysseess.. TThhee SSEEMM mmiiccrrooggrraapphhss ooff tthhee ssaammpplleess aafftteerr tthhee mmiilllliinngg aanndd aannnneeaalliinngg pprroocceesssseess aarree sshhoowwnn iinn FFiigg.. 33.. TThhee SSEEMM mmiiccrrooggrraapphhss sshhooww tthhaatt ppaarrttiicclleess ooff pprroodduuccttss ccaann bbee aattttaacchheedd aatt ccrryyssttaallllooggrraapphhiiccaallllyy ssppeecciiffiicc ssuurrffaacceess aanndd ffoorrmm eelloonnggaatteedd aagggglloommeerraatteess ccoommppoosseedd ooff mmaannyy pprriimmaarryy ccrryyssttaalllliitteess.. IInn ffaacctt,, tthhee cchheemmiiccaall iinntteerraaccttiioonnss aatt tthhee ccoonnttaaccttiinngg ssuurrffaaccee ooff ppaarrttiicclleess rreessuulltt iinn vveerryy ccoommppaacctt ppaarrttiicclleess ffoorrmmiinngg llaarrggee aagggglloommeerraatteess wwiitthh sspphheerrooiiddaall mmoorrpphhoollooggyy.. BBaasseedd oonn FFiigg.. 33aa tthhee mmeeaann ssiizzee ooff tthhee ppoowwddeerr ppaarrttiicclleess ddeeccrreeaasseess aafftteerr 6600 hh ooff mmiilllliinngg.. OOnn tthhee ootthheerr hhaanndd,, tthhee mmeeaann ssiizzee ooff tthhee mmiilllleedd ppoowwddeerr ppaarrttiicclleess iinnccrreeaasseess aafftteerr aannnneeaalliinngg aatt 665500°°CC,, 990000°°CC,, aanndd 11110000°°CC.. HHoowweevveerr,, oonnllyy aa sslliigghhtt cchhaannggee iinn ppaarrttiiccllee ssiizzee iiss oobbsseerrvveedd iinn tthheessee ssaammpplleess ((FFiigg.. 33 bb--dd)).. AAss tteemmppeerraattuurree iinnccrreeaasseess,, tthhee SSEEMM mmiiccrrooggrraapphhss sshhooww aa ccoonnttiinnuuoouuss eevvoolluuttiioonn ooff tthhee mmoorrpphhoollooggiiccaall ffeeaattuurreess.. IInn ffaacctt,, tthhee mmeeaann ssiizzee ooff tthhee ppoowwddeerr ppaarrttiicclleess iinnccrreeaasseess aafftteerr tthhee aannnneeaalliinngg pprroocceessss.. MMoorreeoovveerr,, wwiitthh aann iinnccrreeaassee ooff tthhee aannnneeaalliinngg tteemmppeerraattuurree ffrroomm 665500°°CC ttoo 11110000°°CC tthhee sspphheerrooiiddaall ppaarrttiicclleess bbeeccoommee ccoonnssiiddeerraabbllyy llaarrggee iinn ssiizzee.. FFiigg..44 ((aa--dd)) ddiissppllaayyss tthhee ccoonncceennttrraattiioonnss ooff eelleemmeennttss bbyy tthhee EEDDXX ssppeeccttrraa.. TThhee rreessuullttss ooff EEDDXX aannaallyysseess iinnddiiccaattee aa hhiigghheerr MMgg//TTii rraattiioo iinn ssmmaallll aarreeaa ooff EEDDXX aannaallyyssiiss ccoommppaarreedd ttoo CCaa//PP rraattiioo wwhhiicchh aaggrreeeess wwiitthh tthhee cchheemmiiccaall ccoommppoossiittiioonn ooff tthhee ppoowwddeerr mmiixxttuurree.. FFuurrtthheerrmmoorree,, cchheemmiiccaallllyy ssttaabbllee ccoonnttaammiinnaannttss aarree nnoott ddeetteecctteedd dduuee ttoo tthhee eexxcceessssiivvee aaddhheessiioonn ooff ppoowwddeerrss ttoo tthhee vviiaall aanndd bbaallllss.. FFiigg.. 33 SSEEMM mmiiccrrooggrraapphhss ooff nnaannooccoommppoossiitteess ((aa)) mmiixxeedd ppoowwddeerr aanndd hheeaatt ttrreeaatteedd aatt ddiiffffeerreenntt tteemmppeerraattuurreess,, ((bb)) 665500◦◦CC ((cc)) 990000◦◦CC aanndd ((dd)) 11110000◦◦CC..